药物分析 试题举例解释 姚彤炜 (浙江大学 药物分析试题解释
药物分析 ——试题举例解释 姚彤炜 （浙江大学） 药物分析试题解释 1
题型与分数 选择题(30-35分)25-30题 条单选题10-15题 亲配伍选择题10题 亲多选题5题 名词解释(15-20分)4-5题 是非分析题(10-15分)2-3题 问答题(15-20分)2-3题 计算题(20分)2-3题 药物分析试题解释
2 题型与分数 选择题（30-35分） 25-30题 单选题10-15题 配伍选择题10题 多选题5题 名词解释（15-20分）4-5题 是非分析题(10-15分）2-3题 问答题（15-20 分）2-3题 计算题（20分）2-3题 药物分析试题解释
名词解释题举例 标示量 tR 限度检查 特殊杂质 含量均匀度 恒重 干燥失重 溶出度 ee la] D 2oE1 滴定度 ER3 RP-HPLC 两步滴定 回收率 崩解时限 反相离子对色谱 重金属 效价测定法 药物分析试题解释
3 tR 特殊杂质 恒重 溶出度 E 1% 1cm RP-HPLC 回收率 反相离子对色谱 效价测定法 名词解释题举例 标示量 限度检查 含量均匀度 干燥失重 [α] t D 滴定度 两步滴定 崩解时限 重金属 药物分析试题解释
是非分析题举例 对某药物进行炽灼残渣检查(残渣需留做重金属检 查):在760℃炽灼3h,称重,再炽灼20min,称重。 二次重量差为0.3mg,证明本品已恒重。 当采用顶空色谱系统进行残留溶剂测定时,需考虑气 液平衡过程中的基质效应。通常采用內标法验证定量 方法的准确性。当內标法与其他定量方法的结果不 致时,应以内标法的结果为准。 3.药品标准的检查项下包括:纯度、(外观)有效性、安 全性和物理常数的测定。 4.盃酸丁卡因河采用亚硝酸钠法测定含量。 药物分析试题解释
4 是非分析题举例 1. 对某药物进行炽灼残渣检查（残渣需留做重金属检 查）：在760℃炽灼3h，称重，再炽灼20min，称重。 二次重量差为0.3mg，证明本品已恒重。 2. 当采用顶空色谱系统进行残留溶剂测定时，需考虑气 液平衡过程中的基质效应。通常采用内标法验证定量 方法的准确性。当内标法与其他定量方法的结果不一 致时，应以内标法的结果为准。 3. 药品标准的检查项下包括：纯度、外观、有效性、安 全性和物理常数的测定。 4. 盐酸丁卡因可采用亚硝酸钠法测定含量。 药物分析试题解释
是非分析题举例 5.用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹 林、丙磺舒。因为在弱酸性溶液中呵司匹林与高铁离 子可直接形成紫色配位化合物,而对氨基水杨酸钠需 水解后有该反应,丙磺舒则不能形成紫色溶液,但在 中性溶液中可生成米黄色沉淀。 6.测定制剂的含量时,方法的选择应着重考虑中间体、 内标物、辅料、降解物、同时服用药物的影响。 7.定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量,常 以信噪比等于2~3时相应的被测物质量进行确定 药物分析试题解释
5 是非分析题举例 5.用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹 林、丙磺舒。因为在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离 子可直接形成紫色配位化合物，而对氨基水杨酸钠需 水解后有该反应，丙磺舒则不能形成紫色溶液，但在 中性溶液中可生成米黄色沉淀。 6.测定制剂的含量时，方法的选择应着重考虑中间体、 内标物、辅料、降解物、同时服用药物的影响。 7.定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量,常 以信噪比等于2～3时相应的被测物质量进行确定 药物分析试题解释
问答题举例 1.片剂中常见赋形剂有哪几类?分别对哪些方法 有干扰?如何排除干扰? 药物分析的任务是什么? 3.说明HPLC法系统适用性试验中柱效、分离度、 重复性的测定方法与计算公式。 4.什么是重金属?说明中国药典测定重金属的方 法及其应用范围 5.紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体 应用? 药物分析试题解释
6 问答题举例 1. 片剂中常见赋形剂有哪几类？分别对哪些方法 有干扰？如何排除干扰？ 2. 药物分析的任务是什么？ 3. 说明HPLC法系统适用性试验中柱效、分离度、 重复性的测定方法与计算公式。 4. 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的方 法及其应用范围。 5. 紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体 应用？ 药物分析试题解释
简答题举例 6.试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法? 7.试述药品检验程序及各项检验的意义。 8.何谓一般杂质?何谓特殊杂质?分别举例说明? 9.什么叫限度检查?杂质限量如何计算? 10.与原料药分析相比,制剂分析有何特点? 1.说明非水碱量法测定“磷酸可待因、氢溴酸山 莨菪碱、硫酸奎宁”的原理,所用滴定剂、被 测物与滴定剂的当量关系和注意事项。 药物分析试题解释
7 简答题举例 6. 试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法? 7. 试述药品检验程序及各项检验的意义。 8. 何谓一般杂质？何谓特殊杂质？分别举例说明？ 9. 什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 10. 与原料药分析相比，制剂分析有何特点？ 11. 说明非水碱量法测定“磷酸可待因、氢溴酸山 莨菪碱、硫酸奎宁”的原理，所用滴定剂、被 测物与滴定剂的当量关系和注意事项。 药物分析试题解释
计算题举例 检查某药物中砷盐限量L=CXy-×10% ⑧取标准砷溶液2mL制 备标准砷斑(每1mL 1×2 0.0001%= 相当于1pg的As) S×1×100% ③砷盐限量为0.0001% 1×2×100% 8应取供试品多少量?S 0.0001%×1062(g) 药物分析试题解释
8 计算题举例 检查某药物中砷盐 取标准砷溶液2mL制 备标准砷斑（每1mL 相当于1µg的As） 砷盐限量为0.0001% 应取供试品多少量？ 药物分析试题解释 1×2 0.0001%= S×106 ×100% 限量L= ×100% C × V S S= =2(g) 1×2×100% 0.0001%×106
计算题举例 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.29,加水溶解 并稀释至250mL,取此液5.0mL,稀释至25.0mnL, 摇匀,置cm比色皿中,于320nm处测得吸收度为 0.05。另取中间体对照品配成每m含8μg的溶液,在 相同条件下测得吸收度是0.435,该药物中间体杂质 的含量是多少? C杂=AA对×C对=0.05/0.435×8=0.9195(μg/m) 0.9195×106 杂质含量%= 02/25×525×100%=0.0575% 药物分析试题解释 9
计算题举例 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g，加水溶解 并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL， 摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为 0.05。另取中间体对照品配成每mL含8µg的溶液，在 相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质 的含量是多少？ 药物分析试题解释 9 C杂= A杂/A对×C对=0.05/0.435 ×8=0.9195(µg/ml) 0.9195 ×10-6 0.2/25 ×5/25 杂质含量%= ×100%=0.0575%
计算题举例 ⑧精密量取维生素C注射液4mL(相当于维生素C02g), 加水15m与丙酮2m,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸 4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.05moL)滴定至 溶液显蓝色,并持续30秒钟不退。已知:消耗碘滴定 液(0.05moL,F=1.005)22.45mL,维生素C的分子 量为176.12。求本品相当于标示量的百分含量? 注射液规格 ×F×T 2mL:0.19 按标示量% 100% W 规格 2245×1.005×176.12×0.05 × ×100%=99.34% 4×103 0.12 药物分析试题解释
10 计算题举例 精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g）， 加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸 4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至 溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。 已知：消耗碘滴定 液（0.05mol/L，F=1.005）22.45mL，维生素C的分子 量为176.12。求本品相当于标示量的百分含量？ W V × F ×T 规格 1 按标示量%= × × 100% 药物分析试题解释 22.45 ×1.005 ×176.12×0.05 4×103 ×100%= 99.34% 1 0.1/2 × 注射液规格 2mL:0.1g
