Zhe ji ang University Press http://www.zjupress.com 药物分析 mma0e0aa06%° 姚彤炜 是集 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
药物分析 pharmaceutical analysis 姚彤炜 2021/12/29 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法 1
第2章药物的鉴别试验(1) 主要内容 1.概述 2.性状 3.化学鉴别法 4.光谱鉴别法 5.色谱鉴别法 6.影响鉴别试验的因素 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
2021/12/29 2 第2章 药物的鉴别试验(1) 1. 概述 2. 性状 3. 化学鉴别法 4. 光谱鉴别法 5. 色谱鉴别法 6. 影响鉴别试验的因素 主要内容 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
·本章学习要求 掌握 型化学法紫外光谱法、红外光谱法和色谱 法鉴别药物的原理和应用 熟悉: 药物的溶解度、晶型、重要的物理常数的定义 及测定方法;影响鉴别试验的因素;鉴别试验 的专属性和灵敏度的意义与考察方法 了解: 药物的其它鉴别方法 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
本章学习要求 掌握： 典型化学法、紫外光谱法、红外光谱法和色谱 法鉴别药物的原理和应用 熟悉： 药物的溶解度、晶型、重要的物理常数的定义 及测定方法；影响鉴别试验的因素；鉴别试验 的专属性和灵敏度的意义与考察方法 了解： 药物的其它鉴别方法 2021/12/29 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法 3
1.概迷 药物的鉴别试验( identification test)—判断药 物的真伪,是药品质量检验的首项任务 药典收载的鉴别试验——均为用来证实贮藏的药 物是否为其所标示的药物。这些试验仅反映了该 药品某些物理、化学或生物学等特性,不完全代 表对该药品化学结构的确证 ⑧药物的鉴别方法有一定的专属性,但不能赖以鉴 别未知物。对于原料药,还应结合性状项下的外 观和物理常数进行综合判断 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
2021/12/29 4 1. 概 述 药物的鉴别试验（identification test）——判断药 物的真伪，是药品质量检验的首项任务 药典收载的鉴别试验——均为用来证实贮藏的药 物是否为其所标示的药物。这些试验仅反映了该 药品某些物理、化学或生物学等特性，不完全代 表对该药品化学结构的确证 药物的鉴别方法有一定的专属性，但不能赖以鉴 别未知物。对于原料药，还应结合性状项下的外 观和物理常数进行综合判断 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
鉴别方法分类 ChP四部通则0301 8常用的鉴别方法 擦化学法,光谱法,色谱法和生物学法 一般鉴别试验( general identification test) 专属鉴别试验( specific identification test) 无机药物- 依据某一类药物的化学结‖阴、阳离子的反应 构或理化性质的特征,通 过化学反应来蹙别药物的‖有机药物 典型的官能团反应 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
2021/12/29 5 鉴别方法分类 常用的鉴别方法： 化学法，光谱法，色谱法和生物学法 一般鉴别试验（general identification test） 专属鉴别试验（specific identification test） 有机药物—— 典型的官能团反应 无机药物—— 依据某一类药物的化学结 阴、阳离子的反应 构或理化性质的特征，通 过化学反应来鉴别药物的 真伪 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法 ChP四部通则0301
般鉴别应与专属 ·专属鉴别试验 鉴别相结 并综 合光谱、色谱鉴别 根据每个药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特 性不同,选用某些特有的灵敏反应来鉴别药物的真伪 例巴比妥类药物含有共 CO-NH 同母核,区别在于5,5 C5 2CO(S) R 位取代基和2-位取代基 CO-NH 的不同 C20 又如甾体激素类药物含有环 D 戊烷并多氨菲母核,主要差 别在环和D环的取代基不同 AB 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
2021/12/29 6 专属鉴别试验 根据每个药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特 性不同，选用某些特有的灵敏反应来鉴别药物的真伪 C CO NH CO(S) R1 CO NH R2 1 2 3 5 6 4 一般鉴别应与专属 鉴别相结合，并综 合光谱、色谱鉴别 例 巴比妥类药物含有共 同母核，区别在于5，5- 位取代基和2-位取代基 的不同 C C A B C D 3 4 20 17 1 又如甾体激素类药物含有环 戊烷并多氢菲母核，主要差 别在A环和D环的取代基不同 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
2.性状 性状( description)—反映 溶解度测定 药物特有的物理性质,包括 (见ChP凡例): 兼外观:聚集状态,色臭味职供试品细粉适量 溶解度:反映药品在不同溶于25°℃±2℃一定容 剂中的溶解性能 量的溶剂中,每隔 ※物理常数:mp,bp,[o]b, 5min强力振摇30s 观察30min E 1% 等 1cm 无目视可见的溶质 癥晶型:药物多晶现象很普遍颗粒或液滴时即为 完全溶解 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法 7
2021/12/29 7 性状(description)——反映 药物特有的物理性质，包括: 外观：聚集状态，色,臭,味 溶解度：反映药品在不同溶 剂中的溶解性能 物理常数：mp, bp, [] t D , ，等 晶型：药物多晶现象很普遍 2. 性 状 溶解度测定 (见ChP凡例）： 取供试品细粉适量, 于25℃2℃一定容 量的溶剂中,每隔 5min强力振摇30s, 观察30min 无目视可见的溶质 颗粒或液滴时即为 完全溶解 E 1% 1cm 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
中国药典对药品溶解度的表示术语 术语 溶解情况 极易溶解溶质1g(m)能在溶剂不到1m中溶解 易 溶质1g(m)能在溶剂1~不到10m中溶解 溶解 溶质1g(m)能在溶剂10~不到30m中溶解 略 溶质1g(m)能在溶剂30~不到100m中溶解 微溶 溶质1g(m)能在溶剂100~不到1000m中溶解 极微溶解溶质1g(m)能在溶剂1000~不到10000m中溶解 几乎不溶或不溶溶质1g(m)在溶剂1000mn中不能完全溶解 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
2021/12/29 8 中国药典对药品溶解度的表示术语 术语 溶解情况 极易溶解 溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解 易溶 溶质1g（ml）能在溶剂1不到10ml中溶解 溶解 溶质1g（ml）能在溶剂10不到30ml中溶解 略溶 溶质1g（ml）能在溶剂30不到100ml中溶解 微溶 溶质1g（ml）能在溶剂100不到1000ml中溶解 极微溶解 溶质1g(ml)能在溶剂1000不到10000ml中溶解 几乎不溶或不溶 溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
晶型 魯药物晶型不同,物理性质如密 度和溶出速度等方面均有显著红外光射法 度、熔点、硬度、外观、溶解粉末双射线衍 拉曼光谱法 性差异,从而影响药物的稳定 差示扫描量热法 性、生物利用度、毒副反应等 热重法 3鉴别晶型主要是依据不同晶型毛细管熔点法 具有不同的理化特性及光谱学光学显微法 特征,采用(ChP四部指导原偏光显微法 则9015): 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
2021/12/29 9 晶 型 药物晶型不同，物理性质如密 度、熔点、硬度、外观、溶解 度和溶出速度等方面均有显著 性差异，从而影响药物的稳定 性、生物利用度、毒副反应等 鉴别晶型主要是依据不同晶型 具有不同的理化特性及光谱学 特征，采用（ChP四部指导原 则9015）： 粉末x射线衍射法 红外光谱法 拉曼光谱法 差示扫描量热法 热重法 毛细管熔点法 光学显微法 偏光显微法 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法
·例:那格列奈( nategl iide)的晶型分析 差热分析图 s红外光谱图 B B T 4000 4400 2000 1000 X射线粉末衍射图 ChP采用X射线粉末衍 ANLA.B 射图谱法(通则0451) 鉴别那格列奈晶型, 要求与对照品的图谱 15 致 2021/1229 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法 10
2021/12/29 10 例：那格列奈(nateglinide)的晶型分析 ChP采用X射线粉末衍 射图谱法（通则0451） 鉴别那格列奈晶型， 要求与对照品的图谱 一致 红外光谱图 S H B X射线粉末衍射图 S H B 差热分析图 H S B 第2章第1,2,3节第1讲-概述、性状、化学鉴别法