江大学网络教育精品资源共享课 计算题——举例 1.检查某药物中重金属,若取样量为1g,要求含重金属不得过百万分之十五,应吸取 标准铅溶液(10ugPb/mL)多少mL? 解答:根据限量计算公式:杂质限量=质最大允许量×100% 供试品量 杂质最大允许量=标准铅溶液浓度×体积(V)=10μg×V 15/10° v=供试品量×杂质限量标准铅溶液浓度=19× =15(m) 若供试品为注射液,取样50mL,依法检查,规定含重金属不得过千万分之三,应取标 准铅溶液多少mL?只要将供试品量改为50mL,按上述同法计算: V=50mL X 3/107 =15(m)(注意1mL与19相当) 10ug 2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2mL(每1mL相当于1μg的As)制备标准砷 斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量? 解答:根据限量计算公式:杂质限量杂质最大允许量 供试品量×100% 杂质最大允许量=1μg×2mL=2g,砷盐限量为0001% 故:应取供试品量= 2吗×100%=29 00001% 3.取某药物适量,加盐酸甲醇溶液制成每1m中含10mg的溶液,照紫外可见分光 光度法,在490m的波长处测定,吸光度不得超过015。已知杂质在490m处的E为 300,求该杂质的限量。 解答:根据紫外-可见光谱法含量测定计算公式,测定溶液中被测物的百分浓度(%) 吸光度(A)除以百分吸收系数(E{),此题中杂质的百分吸收系数为300,药物测定溶 液(10mg/m)的吸光度为0.15,这是由杂质引起的吸光度,故样品溶液中杂质的浓度% 0.15 300≈00005%,由此计算得到的是药物中杂质的百分浓度(g/100m),换算成mgm, 即00005%×1000/100=0.005mgml。根据杂质限量计算式
浙江大学网络教育精品资源共享课 计算题——举例 1. 检查某药物中重金属，若取样量为 1g，要求含重金属不得过百万分之十五，应吸取 标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少 mL？ 解答：根据限量计算公式：杂质限量= 杂质最大允许量 供试品量 ×100% 杂质最大允许量=标准铅溶液浓度×体积（V）=10µg×V V=供试品量×杂质限量/标准铅溶液浓度=1g× 15/106 10µg =1.5（ml） 若供试品为注射液，取样 50mL，依法检查，规定含重金属不得过千万分之三，应取标 准铅溶液多少 mL？只要将供试品量改为 50mL，按上述同法计算： V=50mL× 3/107 10µg =1.5（ml）（注意 1mL 与 1g 相当） 2. 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2mL（每 1mL 相当于 1µg 的 As）制备标准砷 斑，砷盐限量为 0.0001%，应取供试品的量？ 解答：根据限量计算公式：杂质限量= 杂质最大允许量 供试品量 ×100% 杂质最大允许量=1µg×2mL=2µg，砷盐限量为 0.0001% 故：应取供试品量= 2µg 0.0001% ×100%=2g 3. 取某药物适量，加盐酸-甲醇溶液制成每 1ml 中含 10mg 的溶液，照紫外-可见分光 光度法，在 490nm 的波长处测定，吸光度不得超过 0.15。已知杂质在 490nm 处的 1% E1cm 为 300，求该杂质的限量。 解答：根据紫外-可见光谱法含量测定计算公式，测定溶液中被测物的百分浓度（%）= 吸光度（A）除以百分吸收系数（ 1% E1cm ），此题中杂质的百分吸收系数为 300，药物测定溶 液（10mg/ml）的吸光度为 0.15，这是由杂质引起的吸光度，故样品溶液中杂质的浓度%= 0.15 300 = 0.0005%，由此计算得到的是药物中杂质的百分浓度（g/100ml），换算成 mg/ml， 即 0.0005% ×1000/100=0.005 mg/ml。根据杂质限量计算式：
江大学网络教育精品资源共享课 杂质浓度 杂质的限量样品液杀座×100%=0.00510×100%=0.05% 4.醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制 成每1m含2mg的溶液(1)与每1m含0.04mg的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul 进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个,各 杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的12和3/4。试计算最大一个杂质和总 杂质的限量分别是多少? 解谷被测物供试溶液(1)的浓度为2mgm,杂质对照液即溶液(2)的浓度为004mg/ml, 进样量各为10μ(两溶液进样体积相同,计算时不必考虑)。规定:单个杂质峰面积不得大 于溶液(2)主峰面积的12(即0.04×12);各杂质峰面积总和不得大于溶液(2)主峰面积的 y4(04×34,.根据限量计算公式:杂质限量一朵质最大允许量10%,故 最大一个杂质的限量=溶液2)浓度x12除以溶液(1)的浓度=04x12100%=10% 总杂质的限量=溶液(2)浓度x34除以溶液(1)的浓度=004×34100%=1.5% 5.维生素C注射液含量测定:精密量取维生素C注射液适量(相当于维生素C029), 依法操作,以淀粉为指示液,用碘滴定液(0.05mo)滴定至溶液显蓝色。每1m碘滴定液 (0.05moL)相当于8806mg的维生素C。已知:注射液规格2mL0.1g,取维生素C注射 液400mL,碘滴定液F=1.005,消耗碘滴定液(.05molL)2245mL,计算本品相当于标示 量的百分含量? 解答:根据容量法含量计算公式:含量(%)=×T6×100%,W=注射液取样量(根 据规格,应取4mL)。 注射液的含量(g/100m)= 2245×8.806×1.005 ×100%=4967%=0.04967gmL 4×1000 上式计算得到的是实际含量,除以规格量,即为相当于标示量的百分含量 标示量%=0049678/m×100%=9934% 0.1g/2mL 6.司可巴比妥钠的含量测定:精密称取0.10539,置250mL碘量瓶中,加水10mL 振摇使溶解,精密加λ溴滴定液(0.05πmo叽L)25m,依法操作,用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mo)滴定,同法做空白校正。每1m溴滴定液(005moL)相当于1301mg的
浙江大学网络教育精品资源共享课 杂质的限量= 杂质浓度 样品液浓度 ×100%=0.005/10×100%=0.05% 4. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查：取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制 成每 1ml 含 2mg 的溶液(1) 与每 1ml 含 0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各 10ul， 进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过 4 个，各 杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的 1/2 和 3/4。试计算最大一个杂质和总 杂质的限量分别是多少？ 解答:被测物供试溶液(1) 的浓度为 2mg/ml，杂质对照液即溶液(2)的浓度为 0.04mg/ml， 进样量各为 10µL（两溶液进样体积相同，计算时不必考虑）。规定：单个杂质峰面积不得大 于溶液(2)主峰面积的 1/2（即 0.04 ×1/2）；各杂质峰面积总和不得大于溶液(2)主峰面积的 3/4（即 0.04 ×3/4），根据限量计算公式：杂质限量= 杂质最大允许量 供试品量 ×100%，故： 最大一个杂质的限量=溶液(2)浓度×1/2 除以溶液(1) 的浓度= 0.04×1/2 2 ×100%=1.0% 总杂质的限量=溶液(2)浓度×3/4 除以溶液(1) 的浓度= 0.04×3/4 2 ×100%=1.5% 5. 维生素 C 注射液含量测定：精密量取维生素 C 注射液适量（相当于维生素 C 0.2g）， 依法操作，以淀粉为指示液，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。每 1ml 碘滴定液 (0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。已知：注射液规格 2mL:0.1g，取维生素 C 注射 液 4.00mL，碘滴定液 F=1.005，消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL，计算本品相当于标示 量的百分含量？ 解答：根据容量法含量计算公式：含量（%）= ×100% × × W V T F ，W=注射液取样量（根 据规格，应取 4mL）。 注射液的含量（g/100ml）= 100% 4 1000 22.45 8.806 1.005 × × × × =4.967% =0.04967g/mL 上式计算得到的是实际含量，除以规格量，即为相当于标示量的百分含量： 标示量%= 0.04967g/mL 0.1g/2mL ×100%=99.34% 6. 司可巴比妥钠的含量测定：精密称取 0.1053g，置 250mL 碘量瓶中，加水 10mL， 振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L）25mL，依法操作，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）滴定，同法做空白校正。每 1mL 溴滴定液（0.05mol/L）相当于 13.01mg 的
江大学网络教育精品资源共享课 司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(.1mo肌)15.1σmL,空白消耗硫代硫酸 钠滴定液(0.1moL)23.12mL。0.1moL的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003,计算样品的 百分含量。 解答:溴量法一般采用剩余滴定法,第一滴定剂溴的浓度不需要标定,多余的溴滴定剂 用第二标准液硫代硫酸钠滴定液冋滴,同时做空白试验进行校正,因此,样品消耗溴滴定液 的量由空白和样品消耗的硫代硫酸钠滴定液体积之差得岀,计算如下: 样品%=2312-1510)×1301×100100%=94% 0.1053×1000 7.复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定:按HPLC法,取本品约49,精密称定 (4.1125g),加无水乙醇适量,水浴加热使溶解,并稀释至50.m,滤过,精密量取续滤 液10μ,注入液相色谱仪;另取酮康唑对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀 释制成每1m中含0.805mg的溶液,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对 照液中酮康唑峰面积为510;供试液中酮康唑峰面积为502。已知乳膏规格:10mg酮康唑 和0.25mg丙酸氯倍他索!g,计算酮康唑相当于标示量的百分含量? 解答:首先根据色谱外标法计算公式Cx=CA Ax求出供试溶液中酮康唑含量: 供试溶液中酮康唑含量=502×0805gm=07924mgmL 然后根据样品稀释倍数与取用量,计算酮康唑的百分含量 百分含量%=07924 mg/mLx 1121×100 ×100%=0.9634% 4.1 0.009634 再根据乳膏中酮康唑的标示量,计算:相当于标示量% 96.34% 10mg/g
浙江大学网络教育精品资源共享课 司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）15.10mL，空白消耗硫代硫酸 钠滴定液（0.1mol/L）23.12mL。0.1mol/L 的硫代硫酸钠滴定液的 F 值=1.003，计算样品的 百分含量。 解答：溴量法一般采用剩余滴定法，第一滴定剂溴的浓度不需要标定，多余的溴滴定剂 用第二标准液硫代硫酸钠滴定液回滴，同时做空白试验进行校正，因此，样品消耗溴滴定液 的量由空白和样品消耗的硫代硫酸钠滴定液体积之差得出，计算如下： 样品%= 100% 0.1053 1000 (23.12 15.10) 13.01 1.003 × × − × × =99.4% 7. 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定：按 HPLC 法，取本品约 4 g，精密称定 （4.1125g），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至 50.0ml，滤过，精密量取续滤 液 10 μl，注入液相色谱仪；另取酮康唑对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀 释制成每 1 ml 中含 0.805 mg 的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对 照液中酮康唑峰面积为 510；供试液中酮康唑峰面积为 502。已知乳膏规格：10mg 酮康唑 和 0.25mg 丙酸氯倍他索/g，计算酮康唑相当于标示量的百分含量？ 解答：首先根据色谱外标法计算公式 R X X R A A C = C ，求出供试溶液中酮康唑含量： 供试溶液中酮康唑含量= 510 502 × 0.805mg / ml =0.7924mg/mL 然后根据样品稀释倍数与取用量，计算酮康唑的百分含量： 百分含量%=0.7924mg/mL× 100% 4.1125 1000 50 × g × =0.9634% 再根据乳膏中酮康唑的标示量，计算：相当于标示量%= 0.009634 10mg/g ×100%=96.34%