浙江大学远程教育学院试卷(参考答案) 模拟卷(一) 课程代码名称1000物分折考试时间:90分钟 大题 四五六七 总分 得分 阅卷人 请保持卷面整洁,答题字迹工整。 单选题(共10题,每题1分,共10分,在正确答案上打“√或在括号内填上正确的 答案编号) 中国药典组成(D) A前言、目录、正文、通则 B前言、药品标准、附录、指导原则 C.性状、鉴别、检查、含量测定 D凡例、正文、通则、索引 E原料、制剂、辅料、试剂 2.以下属于偶然误差的是(c) A仪器误差 B操作原因 C室温变化 D重复出现 E试剂不纯 3.具有直接三氯化铁反应的药物是(D) A.氯氮卓 B维生素C C醋氨苯砜 D对氨基水杨酸钠 E乙酸水杨酸 4.用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁,1摩尔硫酸奎宁消耗几摩尔高氯酸(E) B.114 C.2 D.1/2 E.3 5.需要检查含量均匀度的制剂(A) A小剂量片剂 B软膏剂 C小规格注射剂 D滴眼剂 E糖浆剂 6. Lambert-Beer定律A=g(1「)=ELC中,A、T、L分别代表(B A.A一吸光度,T一光源,L一液层厚度(mm) 第页共6页
浙江大学远程教育学院试卷（参考答案） 模拟卷（一） 课程代码名称 1000140 药物分析 考试时间：90 分钟 ------------------------------------------------------------------------------------- 请保持卷面整洁，答题字迹工整。 一、 单选题（共 10 题，每题 1 分，共 10 分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的 答案编号） 1. 中国药典组成（ D ） A.前言、目录、正文、通则 B.前言、药品标准、附录、指导原则 C.性状、鉴别、检查、含量测定 D.凡例、正文、通则、索引 E.原料、制剂、辅料、试剂 2. 以下属于偶然误差的是（ C ） A.仪器误差 B.操作原因 C.室温变化 D.重复出现 E.试剂不纯 3. 具有直接三氯化铁反应的药物是（ D ） A.氯氮卓 B.维生素 C C.醋氨苯砜 D.对氨基水杨酸钠 E.乙酸水杨酸 4. 用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁，1 摩尔硫酸奎宁消耗几摩尔高氯酸（ E ） A. 1/3 B. 1/4 C. 2 D. 1/2 E. 3 5. 需要检查含量均匀度的制剂（ A ） A.小剂量片剂 B.软膏剂 C.小规格注射剂 D.滴眼剂 E.糖浆剂 6. Lambert－Beer 定律 A=lg（1/T）=ELC 中，A、T、L 分别代表（ B ） A. A－吸光度，T－光源，L－液层厚度（mm） 大 题 一 二 三 四 五 六 七 总分 得 分 阅卷人 第页 共 6 页 1
B.A一吸光度,T一透光率,L一液层厚度(cm) C.A一吸光度,T一温度,L一液层厚度(cm) D.A一吸收系数,T一透光率,L一液层厚度(dm) EA一吸收系数,T一透过系数,L一液层厚度(cm) 7.某药物中重金属限量为2ppm,表示(B) A.重金属量是药物本身重量的万分之二 B该药物中重金属含量不得超过百万分之二 C该药物中重金属量不得超过20ug D检查中用了1.0g供试品,检出了20ug重金属 E该药物中重金属含量不得超过0002% 8.反相色谱法中最常用的流动相是(D) A乙醇-缓冲液 B乙醇-水 C四氢呋喃冰醋酸 D甲醇水 E正己烷异丙醇 中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中(D) A.重金属 B有关物质 C.微量元素 D.有害元素 E特殊杂质 10.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为(B) A电位法 B永停法 C外指示剂法 D不可逆指示剂法 E电导法 配伍选择题(共10题,每题15分,共15分,在括号内填上正确的答案编号) (1~2题共用备选答案) A药典的正文部分 B药典的凡例部分 C药典的前言部分 D另行出版的配套丛书E药典的通则部分 1.药品红外光谱图(D) 2.药物溶解度的定义(B) (3~5题共用备选答案) A同一实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 B不同实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 C同一实验室同一分析人员不同时间测定所得结果的精密度 第页共6页
B. A－吸光度，T－透光率，L－液层厚度（cm） C. A－吸光度，T－温度，L－液层厚度（cm） D. A－吸收系数，T－透光率，L－液层厚度（dm） E. A－吸收系数，T－透过系数，L－液层厚度（cm） 7. 某药物中重金属限量为 2ppm，表示（ B ） A.重金属量是药物本身重量的万分之二 B.该药物中重金属含量不得超过百万分之二 C.该药物中重金属量不得超过 2.0μg D.检查中用了 1.0g 供试品，检出了 2.0μg 重金属 E.该药物中重金属含量不得超过 0.002% 8. 反相色谱法中最常用的流动相是（ D ） A.乙醇-缓冲液 B.乙醇-水 C.四氢呋喃-冰醋酸 D.甲醇-水 E.正己烷-异丙醇 9. 中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中（ D ） A. 重金属 B.有关物质 C. 微量元素 D. 有害元素 E.特殊杂质 10. 中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ B ） A.电位法 B.永停法 C.外指示剂法 D.不可逆指示剂法 E.电导法 二、配伍选择题（共 10 题，每题 1.5 分，共 15 分，在括号内填上正确的答案编号） （1~2 题共用备选答案） A.药典的正文部分 B.药典的凡例部分 C.药典的前言部分 D.另行出版的配套丛书 E.药典的通则部分 1. 药品红外光谱图（ D ） 2. 药物溶解度的定义（ B ） （3～5 题共用备选答案） A.同一实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 B.不同实验室同一分析人员测定所得结果的精密度 C.同一实验室同一分析人员不同时间测定所得结果的精密度 第页 共 6 页 2
D重复进样同一测定液所得结果的精密度 E不同实验室不同分析人员测定所得结果的精密度 4.重复性(A) 5.重现性(E) 6.中间精密度(C (6~8题共用备选答案) A CH Axt A样 (-V0)×F×7 100% D. C% a×100 (V0-1)×FxT aJ×L 6.剩余滴定法含量计算公式(E 7.高效液相内标法计算供试液中被测物浓度(c) 8.紫外对照品比较法计算供试液中被测物浓度(A) (9~10题共用备选答案) A.重氮化偶合反应 B三氯化铁反应 C硫色素反应 D.硝酸银反应 E戊烯二醛反应 9.维生素C的鉴别反应(D) 10.维生素B1的特征反应(c) 三、多选题(共5题,每题2分,共10分,在正确的答案上打“√或在括号内填上正确答 案编号) 1.含量测定方法的验证指标包括(ABcD) A线性与范围 B精密度 C准确度 D专属性 E定量限 2.用TLC法检查药物中杂质时,通常有以下几种方法(ABC) A.以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制 B.供试品溶液自身稀释对照法 C.杂质对照品法 D.可能存在的杂质替代品对照法 E.C+D法 第页共6页
D.重复进样同一测定液所得结果的精密度 E.不同实验室不同分析人员测定所得结果的精密度 4. 重复性（ A ） 5. 重现性（ E ） 6. 中间精密度（ C ） （6~8 题共用备选答案） A. 对 对 样 样 C A A C = × B. 100% ( ) 0 × − × × W V V F T C. s s x x A C A C f ′ ′ = × / D. a L a C t D × × = [ ] 100 % E. 100% ( ) 0 × − × × W V V F T 6. 剩余滴定法含量计算公式( E ) 7. 高效液相内标法计算供试液中被测物浓度 ( C ) 8. 紫外对照品比较法计算供试液中被测物浓度( A ) （9~10 题共用备选答案） A.重氮化-偶合反应 B.三氯化铁反应 C.硫色素反应 D.硝酸银反应 E.戊烯二醛反应 9. 维生素 C 的鉴别反应（ D ） 10. 维生素 B1的特征反应（ C ） 三、多选题（共 5 题，每题 2 分，共 10 分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确答 案编号） 1. 含量测定方法的验证指标包括（ ABCD ） A.线性与范围 B.精密度 C.准确度 D.专属性 E.定量限 2. 用 TLC 法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法 （ ABC ） A．以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制 B．供试品溶液自身稀释对照法 C．杂质对照品法 D．可能存在的杂质替代品对照法 E．C + D 法 第页 共 6 页 3
3.片剂的标示量即(CE) A.百分含量 B相对百分含量 C规格量 D每片平均含量 E生产时的处方量 4.色谱分析中系统适用性试验包括(ABE) A柱效 分离度 C.重现性 D线性 E拖尾因子 5.紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有(AcDE) A测定Max或同时测定Mm B标准图谱对照法 C测定一定波长处的E值 D经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性 E测定两波长处的吸光度比值 四、名词解释(共5题,每题3分,共15分) 1.特殊杂质—是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质,即为某药物所特有 的杂质。 2.限度检查——不要求测定杂质的准确含量,只需检查杂质是否超过限量。 3.Em—即百分吸收系数,其含义是当被测物浓度为1%,液层厚度为1cm时,测 得被测物的吸光度。 4.滴定度——指每1m规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量(mg) 5.RP-HPL∂——即反相高效液相色谱,为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术, 用于非极性至中等极性化合物的测定。 五、是非分析题(共2题,每题5分,共10分,下列叙述如有错,请改进) 用高氯酸滴定液滴定含氮药物盐酸盐时常需加醋酸汞处理,以提高含氮药物的碱性。 答:错。加醋酸汞的目的不是提高含氮药物的碱性,而是为了消除盐酸酸根对滴定的影 响。因为醋酸汞可与盐酸酸根作用,形成氯化汞沉淀,从而消除盐酸酸根对滴定的影响。 2.制剂含量测定时,方法的选择应着重考虑中间体、辅料、分解物、内源性物质的影 响 答:错。制剂含量测定方法的选择应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的 第页共6页
3. 片剂的标示量即（ CE ） A.百分含量 B.相对百分含量 C.规格量 D.每片平均含量 E.生产时的处方量 4. 色谱分析中系统适用性试验包括（ ABE ） A.柱效 B.分离度 C.重现性 D.线性 E.拖尾因子 5. 紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有 （ ACDE ） A.测定 λmax或同时测定 λmin B.标准图谱对照法 C.测定一定波长处的 1% E1cm 值 D.经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性 E.测定两波长处的吸光度比值 四、名词解释（共 5 题，每题 3 分，共 15 分） 1. 特殊杂质——是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，即为某药物所特有 的杂质。 2. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 3. 1% E1cm ——即百分吸收系数，其含义是当被测物浓度为 1%，液层厚度为 1cm 时，测 得被测物的吸光度。 4. 滴定度——指每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。 5. RP-HPLC——即反相高效液相色谱，为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术， 用于非极性至中等极性化合物的测定。 五、是非分析题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分，下列叙述如有错，请改进） 1. 用高氯酸滴定液滴定含氮药物盐酸盐时常需加醋酸汞处理，以提高含氮药物的碱性。 答:错。加醋酸汞的目的不是提高含氮药物的碱性，而是为了消除盐酸酸根对滴定的影 响。因为醋酸汞可与盐酸酸根作用，形成氯化汞沉淀，从而消除盐酸酸根对滴定的影响。 2. 制剂含量测定时，方法的选择应着重考虑中间体、辅料、分解物、内源性物质的影 响。 答：错。制剂含量测定方法的选择应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的 第页 共 6 页 4
杂质影响,对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰。而此题中指出的中间体”是原料 合成过程中产生的,“内源性物质"是生物样品中的干扰成分,均不属于制剂分析时需着重考 虑的问题。 六、计算题(共2题,每题10分,共20分。3题中选做2题) 1.维生素C注射液含量测定:精密量取维生素C注射液适量(相当于维生素C02g), 依法操作,以淀粉为指示液,用碘滴定液(0.05mo仉L)滴定至溶液显蓝色。每m碘滴定液 (0.05mo)相当于8806mg的维生素C。已知:注射液规格2mL0.1g,取维生素C注射液 400mL,碘滴定液F=1.005,消耗碘滴定液(0.05molL)2245mL,计算本品相当于标示量 的百分含量? 答:维生素C注射液含量=8806×1.005×2245 4×100001/2×1009=9934% 2.检查某药中重金属限量:取样159,依法测定,含重金属不得过百万分之十,应 吸取标准铅溶液(10μgpb/mL)多少mL? 答:应吸取标准铅溶液(m)=10×15×15(m) 10°×10 3.对乙酰氨基酚的含量测定:取本品,精密称定(1012mg),置500mL量瓶中, 加甲醇100mL溶解,加水至刻度,摇匀。精密吸取5mL,置100mL量瓶中,加水至刻度, 作为供试液。另用相同溶剂配制对乙酰氨基酚对照液(102μg/mL),于244nm处,以水为 空白,分别测定供试液和对照液的吸光度,按公式10C(A/A对)计算供试品中对乙酰氨 基酚的mg数。式中C代表对照液浓度。测得供试液的吸光度为0435,对照溶液为0441 计算对乙酰氨基酚的百分含量?并解释上述计算公式中10的由来 答:对乙酰氨基酚% 0.435×10.2×10 100%=9942% 0.441×101.2 式中10为稀释倍数和浓度单位换算:10 500×100 5×1000 七、问答题(共2题,每题10分,共20分) 1.试述药品检验程序及各项检验的意义。 答:检验程序:取样→分析(包括:性状、鉴别、检查、含量测定)→报告。 取样——均匀、合理,应具有科学性、真实性和代表性; 性状——指外观、色泽、物理常数等,综合反映药品内在质量 第页共6页
杂质影响，对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰。而此题中指出的“中间体”是原料 合成过程中产生的，“内源性物质”是生物样品中的干扰成分，均不属于制剂分析时需着重考 虑的问题。 六、计算题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分。3 题中选做 2 题） 1. 维生素 C 注射液含量测定：精密量取维生素 C 注射液适量（相当于维生素 C 0.2g）， 依法操作，以淀粉为指示液，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。每 1ml 碘滴定液 (0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。已知：注射液规格 2mL:0.1g，取维生素 C 注射液 4.00mL，碘滴定液 F=1.005，消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL，计算本品相当于标示量 的百分含量？ 答：维生素 C 注射液含量= × × = × × × 100% 0.1/ 2 1 4 1000 8.806 1.005 22.45 99.34% 2. 检查某药中重金属限量：取样 1.5g，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应 吸取标准铅溶液（10µg pb/mL）多少 mL？ 答：应吸取标准铅溶液（ml）= 10 10 10 1.5 10 6 6 × × × =1.5（ml） 3. 对乙酰氨基酚的含量测定：取本品，精密称定（101.2mg），置 500mL 量瓶中， 加甲醇 100mL 溶解，加水至刻度，摇匀。精密吸取 5mL，置 100mL 量瓶中，加水至刻度， 作为供试液。另用相同溶剂配制对乙酰氨基酚对照液（10.2μg/mL），于 244nm 处，以水为 空白，分别测定供试液和对照液的吸光度，按公式 10C（A 样/A 对）计算供试品中对乙酰氨 基酚的 mg 数。式中 C 代表对照液浓度。测得供试液的吸光度为 0.435，对照溶液为 0.441。 计算对乙酰氨基酚的百分含量？并解释上述计算公式中 10 的由来。 答：对乙酰氨基酚%= 0.441 101.2 0.435 10.2 10 × × × ×100%=99.42% 式中 10 为稀释倍数和浓度单位换算：10= 5 1000 500 100 × × 七、问答题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分） 1. 试述药品检验程序及各项检验的意义。 答：检验程序：取样→分析（包括：性状、鉴别、检查、含量测定）→报告。 取样——均匀、合理，应具有科学性、真实性和代表性； 性状—— 指外观、色泽、物理常数等，综合反映药品内在质量； 第页 共 6 页 5
鉴别——依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别,用来判断药物的真伪; 检查——采用限度试验法,判断药物的纯度; 含量测定—采用理化方法,测定有效成分的量; 原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果,原始记录不得涂改,是 重要的第一手资料。报告应对检验结果作出明确的结论。 2.说明HPLG法系统适用性试验中柱效、分离度、拖尾因子、重复性的计算公式与要求。 答:柱效:m=16(/m2或n=5.54(B)2,n应符合各品种项下规定; 2(tR,-tR) 分离度:R= 或R 2(l2-1R) ,R一般≥1.5 W1+W2 1.70(W,2+W2,m/2 拖尾因子:T=“00h,峰高定量时7应在0.95~1.05; 重复性:取对照液,连续进样5针,测定峰面积的RSD,应≤2.0%。 第页共6页
鉴别——依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别，用来判断药物的真伪； 检查——采用限度试验法，判断药物的纯度； 含量测定—— 采用理化方法，测定有效成分的量； 原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果，原始记录不得涂改，是 重要的第一手资料。报告应对检验结果作出明确的结论。 2. 说明 HPLC 法系统适用性试验中柱效、分离度、拖尾因子、重复性的计算公式与要求。 答： 柱效：n＝16（tR/W）2 或 2 / 2 5.54( ) h R W t n = ，n 应符合各品种项下规定； 分离度： W W t t R R R 1 2 2( ) 2 1 + − = 或 1.70( ) 2( ) 1, / 2 2, / 2 2 1 h h R R W W t t R + − = ，R 一般≥1.5； 拖尾因子： 1 0.05 h 2d W T = ，峰高定量时 T 应在 0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样 5 针，测定峰面积的 RSD，应≤2.0％。 第页 共 6 页 6