江大学网络教育精品资源共享课 《药物分析》作业布置 第二次作业(第4章~第6章)参考答案 选题(共18题,每题1分,共18分) 3 5 6 7 8 9 E A E B D 15 16 18 B B E 配伍选择题(共10题,每题1分,共10分) 5 10 B D B B 多选题(共5题,每题1分,共5分) ACE CE ABCDE BDE ABCE 四、名词解释(共4题,每题3分,共12分) 1.溶出度一一指在规定条件下药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂中溶出的速率 和程度。 2.非水碱量法—一在非水溶剂(如冰醋酸)中用高氯酸滴定液滴定有机碱或其盐类的 容量分析法 3.百分吸收系数—一在一定条件(波长、溶剂、温度)下,当溶液浓度C为1%(g/m1), 液层厚度L为1cm时测得的吸光度数值,即为百分吸收系数 4.含量均匀度一一系指单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的单剂含量 符合标示量的程度。 五、判断题(共2题,每题5分,共10分。指出下列叙述是否正确,如有错误,请改正 1.用高氯酸滴定液滴定含氮药物盐酸盐时常需加醋酸汞处理,这是因为汞具有催化作 用,可以加速滴定反应进行 答:错。此题中“这是因为汞具有催化作用,可以加速滴定反应进行”表述有错。可以
浙江大学网络教育精品资源共享课 1 《药物分析》作业布置 第二次作业（第 4 章第 6 章）参考答案 一、 单选题（共 18 题，每题 1 分，共 18 分） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 E A E D C B D D E 10 11 12 13 14 15 16 17 18 A D B C B A E E A 二、 配伍选择题（共 10 题，每题 1 分，共 10 分） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 B D B A C A B E A B 三、 多选题（共 5 题，每题 1 分，共 5 分） 1 2 3 4 5 ACE CE ABCDE BDE ABCE 四、名词解释（共 4 题，每题 3 分，共 12 分） 1. 溶出度——指在规定条件下药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂中溶出的速率 和程度。 2. 非水碱量法——在非水溶剂（如冰醋酸）中用高氯酸滴定液滴定有机碱或其盐类的 容量分析法。 3. 百分吸收系数——在一定条件(波长、溶剂、温度)下，当溶液浓度 C 为 1%(g/ml)， 液层厚度 L 为 1cm 时测得的吸光度数值，即为百分吸收系数。 4. 含量均匀度——系指单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的单剂含量 符合标示量的程度。 五、判断题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1．用高氯酸滴定液滴定含氮药物盐酸盐时常需加醋酸汞处理，这是因为汞具有催化作 用，可以加速滴定反应进行。 答:错。 此题中“这是因为汞具有催化作用，可以加速滴定反应进行”表述有错。可以
江大学网络教育精品资源共享课 改为“这是因为盐酸酸根对高氯酸滴定有影响,加入醋酸汞,可以与盐酸作用,形成氯化汞 沉淀,从而消除了盐酸酸根对滴定的影响。” 2.测定制剂的含量时,方法的选择应着重考虑中间体、内标物、辅料、降解物、同时 服用药物的影响 答:错。制剂含量测定方法的选择应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的 杂质影响,对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰 六、问答题(共3题,每题8分,共24分) 1、与原料药分析相比,药物制剂分析有何特点? 答:与原料药相比,药物制剂分析具有如下特点:①鉴别、含量测定:必须考虑辅料是 否有影响,原料药用的方法制剂不一定能用,对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成分, 故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。②检査:一般不重复原料药的项目,主要 检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。③制剂需进行常规检验或一些特 殊检验,如含量均匀度、溶出度等检査。④制剂的含量限度要求不同,大多以相当于标示量 的百分含量表示 2、紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用? 答:紫外可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。①鉴别:测定药 物的mx、3m;或测定一定波长处的E值;或测定两波长处吸光度(An/A2)比值 或规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。②检查:利用杂质在某一波长处有吸 收,而药物没有吸收,规定一定浓度供试品溶液在该波长处的吸光度不得超过某一值。③制 剂的特殊检查:紫外-可见分光光法是药物制剂的溶出度、含量均匀度检查的常用方法。④ 含量测定:采用E{法或对照品比较法测定药物含量,为消除干扰,可采用计算分光光度 法,如双波长法、导数光谱法、维生素A的三点校正法、解联立方程法等。也可根据药物 的性质,加入适当的显色剂与之显色后采用比色法测定。 3.片剂中常见赋形剂有哪几类?分别对哪些方法有干扰?如何排除干扰? 答:片剂中常见赋形剂有糖类、硬脂酸镁类和滑石粉类。糖类对氧化还原法有干扰,应 避免使用氧化性强的滴定剂,选择其他方法或采用适当措施(如过滤)排除干扰。硬脂酸镁 对络合滴定有干扰,需选用合适的指示剂或用掩蔽剂来消除干扰;硬脂酸镁对非水滴定也有 干扰,一般采取有机溶剂提取、加掩蔽剂(酒石酸、草酸等)等方法消除干扰。滑石粉类对
浙江大学网络教育精品资源共享课 2 改为“这是因为盐酸酸根对高氯酸滴定有影响，加入醋酸汞，可以与盐酸作用，形成氯化汞 沉淀，从而消除了盐酸酸根对滴定的影响。” 2. 测定制剂的含量时，方法的选择应着重考虑中间体、内标物、辅料、降解物、同时 服用药物的影响。 答：错。制剂含量测定方法的选择应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的 杂质影响，对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰。 六、问答题（共 3 题，每题 8 分，共 24 分） 1、 与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？ 答：与原料药相比，药物制剂分析具有如下特点：①鉴别、含量测定：必须考虑辅料是 否有影响，原料药用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成分， 故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。②检查：一般不重复原料药的项目，主要 检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。③制剂需进行常规检验或一些特 殊检验，如含量均匀度、溶出度等检查。④制剂的含量限度要求不同，大多以相当于标示量 的百分含量表示。 2、 紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用？ 答：紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。①鉴别：测定药 物的 λmax、λmin；或测定一定波长处的 1% E1cm 值；或测定两波长处吸光度（ 1 2 / A A ）比值； 或规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。②检查：利用杂质在某一波长处有吸 收，而药物没有吸收，规定一定浓度供试品溶液在该波长处的吸光度不得超过某一值。③制 剂的特殊检查：紫外-可见分光光法是药物制剂的溶出度、含量均匀度检查的常用方法。④ 含量测定：采用 1% E1cm 法或对照品比较法测定药物含量，为消除干扰，可采用计算分光光度 法，如双波长法、导数光谱法、维生素 A 的三点校正法、解联立方程法等。也可根据药物 的性质，加入适当的显色剂与之显色后采用比色法测定。 3. 片剂中常见赋形剂有哪几类？分别对哪些方法有干扰？如何排除干扰？ 答：片剂中常见赋形剂有糖类、硬脂酸镁类和滑石粉类。糖类对氧化还原法有干扰，应 避免使用氧化性强的滴定剂，选择其他方法或采用适当措施（如过滤）排除干扰。硬脂酸镁 对络合滴定有干扰，需选用合适的指示剂或用掩蔽剂来消除干扰；硬脂酸镁对非水滴定也有 干扰，一般采取有机溶剂提取、加掩蔽剂（酒石酸、草酸等）等方法消除干扰。滑石粉类对
江大学网络教育精品资源共享课 比色、比浊、旋光、分光光度法有干扰,可采用滤过或提取分离方法消除干扰 七、计算题(共3题,每题7分,共21分) 1.对乙酰氨基酚片的含量测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相 当于对乙酰氨基酚40mg),置250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50m与水50ml,振 摇15分钟,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100m量瓶中,加0.4% 氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测 定吸光度,按吸收系数E=715计算。已知20片重22259,称取片粉442mg,片剂规 格019,测得吸光度为0.565,求本品相当于标示量的百分含量。 答:相当于标示量80.565250×1002×100%=99.4% 715×1005×442×10-320×0.1 2.精密量取维生素C注射液4mL(相当于维生素C029),加水15mL与丙酮2mL, 摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(.05mo)滴定至溶液 显蓝色,并持续30秒钟不退。已知:注射液规格2mL0.1g,消耗碘滴定液(0.05molL, F=1005)2245mL,维生素C的分子量为17612。求滴定度(T)和本品相当于标示量的 百分含量? 答:根据滴定反应原理,1摩尔维生素C与1摩尔碘相当, 故滴定度T=17612×0.05=8806(mg) 本品相当于标示量%= 22.45×1.005×8.8062 -×100%=99.3% 4×1000 0.1 3.精密称取异烟肼02006g,置100m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密 量取25m,加水50m,盐酸2om与甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667moL) 滴定至粉红色消失,消耗溴酸钾滴定液(0.01667moL)14.58m。每1mL溴酸钾滴定液 (001667moL)相当于3429mg异烟肼(CHN3O),计算异烟肼的含量。 答:异烟肼%= 4.58×3.429 02006×1000×25/100×100%=997%
浙江大学网络教育精品资源共享课 3 比色、比浊、旋光、分光光度法有干扰，可采用滤过或提取分离方法消除干扰。 七、计算题（共 3 题，每题 7 分，共 21 分） 1. 对乙酰氨基酚片的含量测定：取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相 当于对乙酰氨基酚 40mg），置 250mL 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 与水 50ml，振 摇 15 分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在 257nm 的波长处测 定吸光度，按吸收系数 1% E1cm =715 计算。已知 20 片重 2.2235g，称取片粉 44.2mg，片剂规 格 0.1g，测得吸光度为 0.565，求本品相当于标示量的百分含量。 答：相当于标示量%= 100% 20 0.1 2.2235 5 44.2 10 250 100 715 100 0.565 3 − =99.4% 2. 精密量取维生素 C 注射液 4mL（相当于维生素 C 0.2g），加水 15mL 与丙酮 2mL， 摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4mL 与淀粉指示液 1mL，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液 显蓝色，并持续 30 秒钟不退。 已知：注射液规格 2mL:0.1g，消耗碘滴定液（0.05mol/L， F=1.005）22.45mL，维生素 C 的分子量为 176.12。求滴定度（T）和本品相当于标示量的 百分含量？ 答：根据滴定反应原理，1 摩尔维生素 C 与 1 摩尔碘相当， 故滴定度 T=176.120.05=8.806（mg） 本品相当于标示量% = 0.1 2 4 1000 22.45 1.005 8.806 ×100%=99.3% 3. 精密称取异烟肼 0.2006g，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密 量取 25ml，加水 50ml，盐酸 20ml 与甲基橙指示液 1 滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L） 滴定至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）14.58ml。每 1mL 溴酸钾滴定液 （0.01667mol/L）相当于 3.429mg 异烟肼（C6H7N3O），计算异烟肼的含量。 答：异烟肼%= 100% 0.2006 1000 25 /100 14.58 3.429 =99.7%