浙江大学网络教育精品资源共享课 《药物分析》作业布置(参考答案) 第一次作业(第1章~第3章) ①单选题(共18题,每题1分,共18分,在正确的答案上打“或在括号内 填上正确的答案编号) 1.中国药典主要由哪几部分组成(E) A前言、正文、附录 B目录、正文、通则 C.原料、制剂、辅料 D性状、鉴别、检查、含量测定 E凡例、正文、通则、索引 2.中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时,系指不超过(A) A101.0% B.100.1% C.1000% D.100±2% E.100.0±2% 3.一个药品的质量标准的主要内容包括(c) A名称、正文、用法与用途 B名称与结构、正文、贮藏、附录 C.性状、鉴别、检查、含量测定 D取样、鉴别、检查、含量测定、稳定性 E取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录与报告 4.减少分析测定中偶然误差的方法为(B) A进行空白试验 B增加平行试验次数 C采用标准对照法 D进行分析结果校正 E对仪器进行校准 5.0.116与91681相乘结果为(B) A.1.0635 B.1.06 C.10637 D.1.064 E.1.063 6.药物分析中的原始纪录(D) A是实验研究的原始档案,一般检验报告发出后可以销毁 B通常要有检验人和委托人签名 C.一般应在检验报告发出后一个月内销毁 D是实验研究的第一手资料,应妥善保管 E是实验研究的技术档案,内容应完整,若有遗漏可以插页,但字迹要清楚
浙江大学网络教育精品资源共享课 1 《药物分析》作业布置（参考答案） 第一次作业（第 1 章第 3 章） 单选题（共 18 题，每题 1 分，共 18 分，在正确的答案上打“√”或在括号内 填上正确的答案编号） 1. 中国药典主要由哪几部分组成（ E ） A.前言、正文、附录 B.目录、正文、通则 C.原料、制剂、辅料 D.性状、鉴别、检查、含量测定 E.凡例、正文、通则、索引 2. 中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（ A ） A.101.0% B.100.1% C.100.0% D.100 2% E.100.0 2% 3. 一个药品的质量标准的主要内容包括（ C ） A.名称、正文、用法与用途 B.名称与结构、正文、贮藏、附录 C.性状、鉴别、检查、含量测定 D.取样、鉴别、检查、含量测定、稳定性 E.取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告 4. 减少分析测定中偶然误差的方法为（ B ） A.进行空白试验 B.增加平行试验次数 C.采用标准对照法 D.进行分析结果校正 E.对仪器进行校准 5. 0.116 与 9.1681 相乘结果为（ B ） A.1.0635 B.1.06 C.1.0637 D.1.064 E.1.063 6. 药物分析中的原始纪录（ D ） A.是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B.通常要有检验人和委托人签名 C.一般应在检验报告发出后一个月内销毁 D.是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E.是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚
浙江大学网络教育精品资源共享课 7.在碱性水溶液中被铁氰化钾氧化后溶于正丁醇显蓝色荧光的药物是(B) A维生素A B维生素B1 C维生素 D维生素D E维生素E 8.能与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是(E) A戊巴比妥 B异戊巴比妥 C苯巴比妥 D司可巴比妥 E.硫喷妥钠 9.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是(D) A对乙酰氨基酚 B盐酸利多卡因 C.盐酸丁卡因 D磺胺嘧啶 E氯氮卓 10.具有直接三氯化铁反应的药物是(D) A地西泮 B乙酸水杨酸 C醋氨苯砜 D对乙酰氨基酚 E链霉素 11.在红外光谱1650~1900cm1处有强吸收的基团是(A) A羰基 B甲基 C羟基 D氰基 E苯环 12.药物的杂质限量是指(c) A杂质的定量限 B杂质的最小允许量 C杂质的最大允许量 D杂质的检测限 E杂质的含量 13.在砷盐检查中,为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰,在检砷装置的导气管中需 填充什么(E) A碘化钾试纸 B硝酸铅棉花 C.溴化汞试纸 D醋酸汞棉花 E.醋酸铅棉花 14.《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用(E) A高效液相色谱法 B质谱法 C紫外-可见光谱法 D毛细管电泳法 E气相色谱法 15.药物中有关物质的检查,一般采用(B A滴定法 B色谱法 C紫外光谱法 D比色法 E热重分析法 16.若炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度应控制在(A) A500~600C B600c以上 C.700~800c
浙江大学网络教育精品资源共享课 2 7. 在碱性水溶液中被铁氰化钾氧化后溶于正丁醇显蓝色荧光的药物是（ B ） A.维生素 A B.维生素 B1 C.维生素 C D.维生素 D E.维生素 E 8. 能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（ E ） A.戊巴比妥 B.异戊巴比妥 C.苯巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠 9. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（ D ） A.对乙酰氨基酚 B.盐酸利多卡因 C.盐酸丁卡因 D.磺胺嘧啶 E.氯氮卓 10. 具有直接三氯化铁反应的药物是（ D ） A.地西泮 B.乙酸水杨酸 C.醋氨苯砜 D.对乙酰氨基酚 E.链霉素 11.在红外光谱 1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（ A ） A.羰基 B.甲基 C.羟基 D.氰基 E.苯环 12.药物的杂质限量是指 （ C ） A.杂质的定量限 B.杂质的最小允许量 C.杂质的最大允许量 D.杂质的检测限 E.杂质的含量 13.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需 填充什么（ E ） A.碘化钾试纸 B.硝酸铅棉花 C.溴化汞试纸 D.醋酸汞棉花 E.醋酸铅棉花 14.《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（ E ） A.高效液相色谱法 B.质谱法 C.紫外-可见光谱法 D.毛细管电泳法 E.气相色谱法 15.药物中有关物质的检查，一般采用 （ B ） A.滴定法 B.色谱法 C.紫外光谱法 D.比色法 E.热重分析法 16. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（ A ） A.500～600℃ B.600℃以上 C.700～800℃
浙江大学网络教育精品资源共享课 D.650C E.500℃以下 17.氯化物检查时,若溶液浑浊,可采取(B) A过滤后再测定 B用含有硝酸的水洗净滤纸中αr-后过滤样品,再测定 C用含有盐酸的水洗净滤纸中SO2-后过滤样品,再测定 D用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品,再测定 18.TLC中斑点的比移值(Rf)的计算公式(A) ARf=基线至展开斑点中心的距离 BRf=基线至展开剂前沿的距离 基线至展开剂前沿的距离 基线至展开斑点中心的距离 CRf=_斑点至展开剂前沿的距离 DRf=基线至展开剂前沿的距离 基线至展开斑点中心的距离 斑点中心至前沿的距离 ERf=基线至展开斑点前沿的距离 基线至展开剂前沿的距离 ②配伍选择题(共10题,每题1分,共10分,在括号内填上正确的答案编号) (1~2题共用备选答案) A准确度 B定量限 C检测限 D精密度 E线性范围 1.用回收率表示(A) 2.由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量(B) (3~4题共用备选答案 A氟离子的茜素氟蓝反应 B重氮化偶合反应 C. Vitali反应 D戊烯二醛反应 E与香草醛的缩合反应 3.阿托品(c) 4.苯佐卡因(B) (5~7题共用备选答案)实验条件下被检杂质的适宜浓度为 A00002mg B0.002mg C001~0.05mg D.0.1~0.5mg E0.01~0.02mg 5.铁盐检查(C) 6.重金属(E
浙江大学网络教育精品资源共享课 3 D.650℃ E.500℃以下 17. 氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（ B ） A.过滤后再测定 B.用含有硝酸的水洗净滤纸中 − Cl 后过滤样品，再测定 C.用含有盐酸的水洗净滤纸中 2− 4 SO 后过滤样品，再测定 D.用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E.用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定 18. TLC 中斑点的比移值（Rf）的计算公式（ A ） A.Rf= 基线至展开剂前沿的距离 基线至展开斑点中心的距离 B.Rf= 基线至展开斑点中心的距离 基线至展开剂前沿的距离 C.Rf= 基线至展开斑点中心的距离 斑点至展开剂前沿的距离 D.Rf= 斑点中心至前沿的距离 基线至展开剂前沿的距离 E.Rf= 基线至展开剂前沿的距离 基线至展开斑点前沿的距离 配伍选择题（共 10 题，每题 1 分，共 10 分，在括号内填上正确的答案编号） （1~2 题共用备选答案） A.准确度 B.定量限 C.检测限 D.精密度 E.线性范围 1. 用回收率表示（ A ） 2. 由信噪比 S/N=10 测得的最低浓度或量（ B ） （3～4 题共用备选答案） A.氟离子的茜素氟蓝反应 B.重氮化-偶合反应 C.Vitali 反应 D.戊烯二醛反应 E.与香草醛的缩合反应 3. 阿托品（ C ） 4. 苯佐卡因 （ B ） （5~7 题共用备选答案）实验条件下被检杂质的适宜浓度为： A.0.0002mg B.0.002mg C.0.01～0.05mg D.0.1～0.5mg E.0.01～0.02mg 5. 铁盐检查 （ C ） 6. 重金属 （ E ）
浙江大学网络教育精品资源共享课 7.古蔡法检查砷盐(B) (8~10题共用备选答案) A.红外分光光度法 B. TGA C. GC D.比浊度法 E.原子吸收分光光度法 8.甲苯咪唑中无效晶型的检查 9.维生素C中铜的检查(E) 10.澄清度检查(D) 多选题(共5题,每题2分,共10分,在正确的答案上打“√”或在括号 内填上正确的答案编号) 1.在药品质量标准的检查项下包括(ABcD) A杂质检查 B有效性试验 C均一性试验 D安全性检查 E物理常数测定 2.评判药物的质量主要依据哪些方面的分析结果(CDE) A外观 B稳定性 C鉴别 D检查 E含量测定 3.紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有(AcCE) A测定Mmax、Mmin B与标准图谱对照 C测定一定波长处的E值 D测定药物的计算光谱值 E测定两波长处的吸光度比值 4.药物在贮存过程中易引入的杂质有(Bc) A分解物、原辅料、氯化物 B氧化物、聚合物、霉变物 C.降解物、水解物 D中间体、副产物、异构体 E残留溶剂、重金属 5.HPLC法检查药物中杂质的方法(ABDE A峰面积归一化法 B加校正因子的主成分自身对照法 C标准溶液加入法 D外标法 E不加校正因子的主成分自身对照法 名词解释(共4题,每题3分,共12分)
浙江大学网络教育精品资源共享课 4 7. 古蔡法检查砷盐( B ) （8~10 题共用备选答案） A．红外分光光度法 B．TGA C．GC D．比浊度法 E．原子吸收分光光度法 8. 甲苯咪唑中无效晶型的检查 ( A ) 9. 维生素 C 中铜的检查 ( E ) 10. 澄清度检查 ( D ) 多选题（共 5 题，每题 2 分，共 10 分，在正确的答案上打“√”或在括号 内填上正确的答案编号） 1. 在药品质量标准的检查项下包括（ ABCD ） A.杂质检查 B.有效性试验 C.均一性试验 D.安全性检查 E.物理常数测定 2. 评判药物的质量主要依据哪些方面的分析结果（ CDE ） A.外观 B.稳定性 C.鉴别 D.检查 E.含量测定 3. 紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有 （ ACE ） A.测定 λmax、λmin B.与标准图谱对照 C.测定一定波长处的 1% E1cm 值 D.测定药物的计算光谱值 E.测定两波长处的吸光度比值 4. 药物在贮存过程中易引入的杂质有（ BC ） A.分解物、原辅料、氯化物 B.氧化物、聚合物、霉变物 C.降解物、水解物 D.中间体、副产物、异构体 E.残留溶剂、重金属 5. HPLC 法检查药物中杂质的方法（ ABDE ） A.峰面积归一化法 B.加校正因子的主成分自身对照法 C.标准溶液加入法 D.外标法 E.不加校正因子的主成分自身对照法 名词解释（共 4 题，每题 3 分，共 12 分）
浙江大学网络教育精品资源共享课 1.[al—即比旋度,指在一定波长和温度条件下,偏振光透过长1dm且每m中 含有旋光性物质1g的溶液时的旋光度。 2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在03mg以下即达到恒重 3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量,只需检查杂质是否超过限量。 4.干燥失重—指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分,也包括 其他挥发性杂质。 ⑤问答题(共2题,每题8分,共16分) 1、为什么说哪里有药物,哪里就有药物分析”?说明药物分析的主要任务 答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术,对 药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此,哪里有药物,哪 里就有药物分析。其主要任务包括:①药品质量的常规检验,如药物成品的检验、生产过程 的质量控制和贮藏过程的质量考察;②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用 研究等,指导和评估药品临床应用的合理性;③进行新药质量研究,包括新药质量标准研究 与制订、新药体內过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属?说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围 答:重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,如铅、铜、 汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2015年版)收载的重金属测定方法有三种:①硫代乙 酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法—一适合于含芳环 杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——一适用于溶于碱性水溶液而难溶于 酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 ⑥计算题(共3题,每题8分,共24分) 1.某药物进行中间体杂质检查:取该药029,加水溶解并稀释至250mL,取此液 50mL,稀释至250mL,摇匀,置1cm比色皿中,于320nm处测得吸收度为0.05。另取 中间体对照品配成每mL含8g的溶液,在相同条件下测得吸收度是0435,该药物中间体 杂质的含量是多少? 答:中间体杂质含量多005×8b+502×10+100%:0575% 25×25 2.氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL,蒸发至约20mL,放冷
浙江大学网络教育精品资源共享课 5 1. t D [] ——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长 1dm 且每 ml 中 含有旋光性物质 1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括 其他挥发性杂质。 问答题（共 2 题，每题 8 分，共 16 分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对 药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪 里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程 的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用 研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究 与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、 汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2015 年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙 酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、 杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于 酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 计算题（共 3 题，每题 8 分，共 24 分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药 0.2g，加水溶解并稀释至 25.0mL，取此液 5.0mL，稀释至 25.0mL，摇匀，置 1cm 比色皿中，于 320nm 处测得吸收度为 0.05。另取 中间体对照品配成每 mL 含 8g 的溶液，在相同条件下测得吸收度是 0.435，该药物中间体 杂质的含量是多少？ 答：中间体杂质含量%= 100% 5 0.2 10 25 25 0.435 0.05 8 6 =0.0575% 2. 氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取注射液 50mL，蒸发至约 20mL，放冷
浙江大学网络教育精品资源共享课 加醋酸盐缓冲液(ρpH3.5)2mL和水适量使成25mL,依法检查,含重金属不得过千万分之 应取标准铅溶液(10μgPb/mL)多少mL? 答:①应取标准铅溶液 sp×10 050x10。,v(m)=1.5ml 3.醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制 成每1m含2mg的溶液(1)与每1m含004mg的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各 10ul,进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的12和34。试计算最大一个杂 质和总杂质的限量分别是多少? 答:①最大一个杂质的限量=04×12×100%=10% ②总杂质的限量=004×3/4 2×100%=1.5% ⑦判断题(共2题,每题5分,共10分。指出下列叙述是否正确,如有错误, 请改正) 1.测定某药物的炽灼残渣:750℃炽灼至恒重的坩埚重682510g,加入样品后共重 692887g,依法进行炭化,750℃炽灼3h,放冷,称重68.2535g,再炽灼20min,称重 6825339。根据二次重量差,证明已恒重,取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率 答:错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30mn后进行 此题中仅炽灼20min,故不能判定其已恒重。若已恒重,应取最后一次称量值计算。 2.纯度、外观、有效性、安全性和物理常数均包括在药品标准的检查项下 答:错。药品标准的检查项下包括的内容是:杂质检查(纯度)、有效性、安全性和均 一性试验。 6
浙江大学网络教育精品资源共享课 6 加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 和水适量使成 25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之 三。应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少 mL？ 答：①应取标准铅溶液： 7 6 50 10 10 10 3 = v ，v（ml）=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查：取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制 成每 1ml 含 2mg 的溶液(1) 与每 1ml 含 0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各 10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过 4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的 1/2 和 3/4。试计算最大一个杂 质和总杂质的限量分别是多少？ 答：①最大一个杂质的限量= 100% 2 0.04 1/ 2 =1.0% ②总杂质的限量= 100% 2 0.04 3/ 4 =1.5% 判断题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分。指出下列叙述是否正确，如有错误， 请改正） 1. 测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重 68.2510g，加入样品后共重 69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼 3h，放冷，称重 68.2535g，再炽灼 20min，称重 68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。 答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼 30min 后进行， 此题中仅炽灼 20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。 2. 纯度、外观、有效性、安全性和物理常数均包括在药品标准的检查项下。 答：错。药品标准的检查项下包括的内容是：杂质检查（纯度）、有效性、安全性和均 一性试验