江大学网络教育精品资源共享课 第10章药品质量标准的制订 ①教学要求 熟悉药品质量标准制订的基本原则、质量研究的主要内容、质量标准与起草说明的 编写。熟悉药物E的确定、鉴别方法选用原则、有关物质检查和含量测定方法的制定。 2.了解药品质量标准的分类、新药申报需要上报的资料。药品名称、性状、鉴别、 般杂质和残留溶剂检查方法的制定。了解药品稳定性试验内容与测定方法 Q关键词 质量标准;起草说明;药品注册 学习重点 药品质量标准制订基础与原则 1.药品质量标准分类—临床研究用质量标准、生产用质量标准(注册标准)、国家药 品标准、企业标准 2.药品质量标准制订基础——查阅、整理文献资料,了解研制新药的有关信息,建立 药品质量标准(确定研究内容、检测项目及限度、选择分析方法以及进行方法学硏究、制订 质量标准、修订质量标准)。 3.标准制订基本原则——安全有效、规范性、针对性、先进性和实用性相结合。 4.起草说明编写细则——概况、生产工艺或处方、标准制订的意见或理由、与国外药 典或有关标准的比较、主要参考文献。 二、药品质量研究与质量标准制订的主要内容 1.名称——应科学、明确、简短、发音清晰。通用名(经CFDA批准,即为药品的法 定名)(包括中文名、汉语拼音、英文名)、化学名(结构式、分子式、分子量) 2.性状——包括外观色泽、形状、臭味、晶型、溶解度、物理常数等 熔点mp)—采用毛细管测定法,要求报告初熔和全熔。区别是否有分解现象,可采 用差示扫描量热法测定。 比旋度([a])—在温度(20℃)和波长(5893m)下进行测定。应考察药物浓 度和溶剂对比旋度及旋光方向的影响
浙江大学网络教育精品资源共享课 第 10 章 药品质量标准的制订 教学要求 1. 熟悉药品质量标准制订的基本原则、质量研究的主要内容、质量标准与起草说明的 编写。熟悉药物 1% E1cm 的确定、鉴别方法选用原则、有关物质检查和含量测定方法的制定。 2. 了解药品质量标准的分类、新药申报需要上报的资料。药品名称、性状、鉴别、一 般杂质和残留溶剂检查方法的制定。了解药品稳定性试验内容与测定方法。 关键词 质量标准；起草说明；药品注册 学习重点 一、药品质量标准制订基础与原则 1. 药品质量标准分类——临床研究用质量标准、生产用质量标准（注册标准）、国家药 品标准、企业标准。 2. 药品质量标准制订基础——查阅、整理文献资料，了解研制新药的有关信息，建立 药品质量标准（确定研究内容、检测项目及限度、选择分析方法以及进行方法学研究、制订 质量标准、修订质量标准）。 3. 标准制订基本原则——安全有效、规范性、针对性、先进性和实用性相结合。 4. 起草说明编写细则——概况、生产工艺或处方、标准制订的意见或理由、与国外药 典或有关标准的比较、主要参考文献。 二、药品质量研究与质量标准制订的主要内容 1. 名称——应科学、明确、简短、发音清晰。通用名（经 CFDA 批准，即为药品的法 定名）（包括中文名、汉语拼音、英文名）、化学名（结构式、分子式、分子量）。 2. 性状——包括外观色泽、形状、臭味、晶型、溶解度、物理常数等。 熔点(mp)——采用毛细管测定法，要求报告初熔和全熔。区别是否有分解现象，可采 用差示扫描量热法测定。 比旋度（[] t D ）——在温度（20℃）和波长（589.3nm）下进行测定。应考察药物浓 度和溶剂对比旋度及旋光方向的影响
江大学网络教育精品资源共享课 百分吸收系数(E{)—选用5台不同型号的紫外可见分光光度计,采用高、低浓 度各双份进行测定。 3.鉴别——方法选用原则:(1)要有专属性、灵敏性,且便于推广。(2)化学法与 仪器法相结合。(3)尽可能采用药典中收载的方法。(4)方法学验证:专属性(做对照 试验、空白试验);耐用性;检测限(必要时)。 4.检查—包括无机杂质、有机杂质、残留溶剂。 无机杂质:多为已知杂质,可参考药典收载的方法进行质量考察及控制。 有机杂质:通称为“有关物质",是药品杂质检查中重点考察的内容。普遍采用色谱法 (HPLC、TLC法等)测定。 残留溶剂:采用GC法检测,研究方法和限度要求可参考药典和相关指导原则 限度检查方法学验证——专属性、检测限、耐用性。 5.含量效价测定 容量法—是原料药的首选方法。 光谱法——多用于制剂分析 色谱法——是复杂成分分析的有效方法,适用于制剂和多组分原料药的分析。 含量限度的制订——根据剂型、生产水平、主药含量多少和分析方法等进行综合考虑。 方法学验证——准确度、精密度、专属性、线性与范围、耐用性 6.稳定性试验 影响因素试验——包括高温、高湿、光照(1批样品,10天)。 加速试验—40℃、RH75%条件下放置6个月(3批样品)。 长期试验—25C、RH60%条件下放置36个月(3批样品)
浙江大学网络教育精品资源共享课 百分吸收系数（ 1% E1cm ）——选用 5 台不同型号的紫外-可见分光光度计，采用高、低浓 度各双份进行测定。 3. 鉴别——方法选用原则：（1）要有专属性、灵敏性，且便于推广。（2）化学法与 仪器法相结合。（3）尽可能采用药典中收载的方法。（4）方法学验证：专属性（做对照 试验、空白试验）；耐用性；检测限（必要时）。 4. 检查——包括无机杂质、有机杂质、残留溶剂。 无机杂质：多为已知杂质，可参考药典收载的方法进行质量考察及控制。 有机杂质：通称为“有关物质”，是药品杂质检查中重点考察的内容。普遍采用色谱法 （HPLC、TLC 法等）测定。 残留溶剂：采用 GC 法检测，研究方法和限度要求可参考药典和相关指导原则。 限度检查方法学验证——专属性、检测限、耐用性。 5. 含量/效价测定 容量法——是原料药的首选方法。 光谱法——多用于制剂分析。 色谱法——是复杂成分分析的有效方法，适用于制剂和多组分原料药的分析。 含量限度的制订——根据剂型、生产水平、主药含量多少和分析方法等进行综合考虑。 方法学验证——准确度、精密度、专属性、线性与范围、耐用性。 6. 稳定性试验 影响因素试验——包括高温、高湿、光照（1 批样品，10 天）。 加速试验——40℃、RH75％条件下放置 6 个月（3 批样品）。 长期试验——25℃、RH60％条件下放置 36 个月（3 批样品）
