江大学网络教育精品资源共享课 《药物分析》作业布置 第三次作业(第7章~第10章) 单选题(共16题,每题1分,共16分,在正确的答案上打“√”或在括号内填上正 确的答案编号) 1.下列哪一项不属于色谱系统适用性试验内容() A.准确度 B.分离度 C.拖尾因子 D.重复性 E.柱效 般ODS柱适用的流动相p范围为( A.1~8 B.2~8 C.2~10 D.3~7 E.4~11 3.HPLC法进行系统适用性试验时,重复性要求RSD小于( B.0.5 C.0.3% D.0.4% E.2.0‰ 4.采用反相离子对色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液,所用离子对试剂为() A.四丁基溴化铵 B.四丁基磷酸氢铵 C.四乙基氯化铵 D.庚烷磺酸钠 E.高氯酸 拆分酮康唑外消旋体的方法 A.LC-MS法 B.手性流动相添加法 C.手性离子色谱法 D.分子排阻色谱法 E旋光法 6.色谱法适合于多组分的分离分析,中药鉴别中最常用的方法是( A.指纹图谱法 B.肽图法 C.高效液相法 D.气相色谱法 E.薄层色谱法 7.中国药典测定农药残留量采用() A.气相色谱法 B.高效液相法 C.原子吸收法 D.毛细管电泳法 E.电感耦合等离子体质谱法 8.中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中() A.残留农药 B.微量元素 C.有关物质 D.有害元素 E.特殊杂质 9.肽图分析常用方法( A.溴化氰裂解-毛细管电泳法 B.化学裂解-反相HPLC法 C.胰蛋白酶裂解-反相HPLC法 D.溴化氰裂解-指纹图谱法 E.蛋白酶裂解-生物质谱法 10.酶分析法是指( A.以酶为分析工具测定酶以外的其他物质的含量B.测定酶的比活性 C.以酶为分析试剂测定样品中酶的含量 D.测定酶的活力
浙江大学网络教育精品资源共享课 1 《药物分析》作业布置 第三次作业（第 7 章第 10 章） 一、 单选题（共 16 题，每题 1 分，共 16 分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正 确的答案编号） 1． 下列哪一项不属于色谱系统适用性试验内容（ ） A.准确度 B.分离度 C.拖尾因子 D.重复性 E.柱效 2. 一般 ODS 柱适用的流动相 pH 范围为（ ） A.1～8 B.2～8 C.2～10 D.3～7 E.4～11 3. HPLC 法进行系统适用性试验时，重复性要求 RSD 小于（ ） A.1.0% B.0.5% C.0.3% D.0.4% E.2.0% 4. 采用反相离子对色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液，所用离子对试剂为（ ） A.四丁基溴化铵 B.四丁基磷酸氢铵 C.四乙基氯化铵 D.庚烷磺酸钠 E.高氯酸 5. 拆分酮康唑外消旋体的方法（ ） A.LC-MS 法 B.手性流动相添加法 C.手性离子色谱法 D.分子排阻色谱法 E.旋光法 6. 色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法是（ ） A.指纹图谱法 B.肽图法 C.高效液相法 D.气相色谱法 E.薄层色谱法 7. 中国药典测定农药残留量采用（ ） A.气相色谱法 B.高效液相法 C.原子吸收法 D.毛细管电泳法 E.电感耦合等离子体质谱法 8. 中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中（ ） A.残留农药 B.微量元素 C.有关物质 D.有害元素 E.特殊杂质 9. 肽图分析常用方法（ ） A.溴化氰裂解-毛细管电泳法 B.化学裂解-反相 HPLC 法 C.胰蛋白酶裂解-反相 HPLC 法 D.溴化氰裂解-指纹图谱法 E.蛋白酶裂解-生物质谱法 10. 酶分析法是指（ ） A.以酶为分析工具测定酶以外的其他物质的含量 B.测定酶的比活性 C.以酶为分析试剂测定样品中酶的含量 D.测定酶的活力
江大学网络教育精品资源共享课 E测定酶催化的反应速度 生物检定法系指( A.以药物对细胞的作用强度进行效价测定的一种方法 B.以药物对整体动物的作用强度进行效价测定的一种方法 C.以药物对微生物的作用强度进行效价测定的一种方法 D.利用生物体对药物的作用以测定其效价的一种方法 E.利用药物对生物体的作用以测定其效价的一种方法 12.原料药的含量测定宜选( A.色谱法 B.仪器法 C.容量分析法 D.紫外光谱法 E.物理化学法 13.在建立制剂的化学鉴别试验时,需要同时做空白试验,空白试验是指 A.不加辅料,同法测定 B.以纯水为对照 C.以流动相为对照 D.不加显色剂,同法测定E.不加被测物,同法测定 14.药品稳定性考察中加速试验的条件和所需样品批次是( A.40℃、RH75%,6个月,1批样 B.40℃、RH75%,1个月,3批样 C.40℃、RH75%,6个月,3批样 D.40℃、RH95%,3个月,1批样 E.30℃、RH65%,12个月,3批样 15.药品的法定名称是指() A.专利名 B.通用名 C.化学名 D.商品名 E.俗名 16.紫外分光光度法测定药物含量,若用E法,其值宜在 A.100以上 B.150以上 C.300以上 D.50以上 E.500以上 配伍选择题(共12题,每题1分,共12分,在括号内填上正确的答案编号) (1~2题共用备选答案) A.准确度 B.峰面积 C.柱效 D.分离效能 E.峰对称性 1.理论板数表示() 2.拖尾因子表示() (3~4题共用备选答案)在色-质联用仪中各部件的作用: A.检测器 B.色谱柱 C.质量分析器 D.接口 E.离子源 3.将样品各组分进行分离( 4.按质荷比(m/z)分离() (5~6题共用备选答案)
浙江大学网络教育精品资源共享课 2 E.测定酶催化的反应速度 11. 生物检定法系指（ ） A.以药物对细胞的作用强度进行效价测定的一种方法 B.以药物对整体动物的作用强度进行效价测定的一种方法 C.以药物对微生物的作用强度进行效价测定的一种方法 D.利用生物体对药物的作用以测定其效价的一种方法 E.利用药物对生物体的作用以测定其效价的一种方法 12. 原料药的含量测定宜选（ ） A.色谱法 B.仪器法 C.容量分析法 D.紫外光谱法 E.物理化学法 13. 在建立制剂的化学鉴别试验时，需要同时做空白试验，空白试验是指（ ） A.不加辅料，同法测定 B.以纯水为对照 C.以流动相为对照 D.不加显色剂，同法测定 E.不加被测物，同法测定 14. 药品稳定性考察中加速试验的条件和所需样品批次是（ ） A.40℃、RH75％，6 个月，1 批样 B.40℃、RH75％，1 个月，3 批样 C.40℃、RH75％，6 个月，3 批样 D.40℃、RH95％，3 个月，1 批样 E.30℃、RH65％，12 个月，3 批样 15. 药品的法定名称是指（ ） A.专利名 B.通用名 C.化学名 D.商品名 E.俗名 16. 紫外分光光度法测定药物含量，若用 1% E1cm 法，其值宜在（ ） A.100 以上 B.150 以上 C.300 以上 D.50 以上 E.500 以上 二、配伍选择题（共 12 题，每题 1 分，共 12 分，在括号内填上正确的答案编号） （1～2 题共用备选答案） A.准确度 B.峰面积 C.柱效 D.分离效能 E.峰对称性 1．理论板数表示（ ） 2．拖尾因子表示（ ） （3～4 题共用备选答案）在色-质联用仪中各部件的作用： A.检测器 B.色谱柱 C.质量分析器 D.接口 E.离子源 3. 将样品各组分进行分离（ ） 4. 按质荷比（m/z）分离（ ） （5～6 题共用备选答案）
江大学网络教育精品资源共享课 A ODS B.硅胶 C.苯基甲基聚硅氧烷 D.葡聚糖凝胶 E.离子交换树脂 5.离子色谱法常用固定相填料( 6.分子排阻色谱法常用固定相填料( (7~8题共用备选答案) A.物理常数测定 B.化学反应法 C.升华法 D.显微鉴别 E.纯度检查 7.油脂的相对密度和折光率测定,属于() 8.某药物薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。此属于( (9~10题共用备选答案) 生物检定法 B.鲎试剂法 C.家兔法 D.肽图法 E.指纹图谱法 9.细菌内毒素检查采用() 10.热原检查采用( (11~12题共用备选答案) A.HPLC法 B.原子吸收光谱法 C.电泳法 D.GC法 E.电感耦合等离子体质谱法 11.中国药典(2015年版)收载的黄曲霉毒素测定方法( 12.中国药典(2015年版)收载的二氧化硫残留量测定方法( 三、多选题(共5题,每题1分,共5分,在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确 的答案编号 C测定中,为达到系统适用性试验要求,可适当改变色谱条件,但不能改变 固定相种类 B.流动相组成 C.色谱柱长度 D.流动相流速 E.检测器类型 2.制定药品标准的基本原则( A.有效性 B.先进性 C.针对性 D.安全性 E.精确性 3.质谱仪中常用的质量分析器( A.四极杆 B.飞行时间 C.电喷雾 D.离子阱 E.串联质谱 4.中国药典(2015年版)收载的水分测定法( A.烘干法 B.高效液相色谱法 费休氏法 D.减压干燥法 E.甲苯法 5.生物药物的杂质检查涉及哪几方面( A.一般杂质检查 B.安全性检查 C.生化检查 D.特殊杂质检查 E.效价检查
浙江大学网络教育精品资源共享课 3 A.ODS B.硅胶 C.苯基甲基聚硅氧烷 D.葡聚糖凝胶 E.离子交换树脂 5. 离子色谱法常用固定相填料（ ） 6. 分子排阻色谱法常用固定相填料（ ） （7～8 题共用备选答案） A.物理常数测定 B.化学反应法 C.升华法 D.显微鉴别 E.纯度检查 7. 油脂的相对密度和折光率测定，属于( ) 8. 某药物薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。此属于( ) （9～10 题共用备选答案） A.生物检定法 B.鲎试剂法 C.家兔法 D.肽图法 E.指纹图谱法 9. 细菌内毒素检查采用（ ） 10. 热原检查采用（ ） （11～12 题共用备选答案） A.HPLC 法 B.原子吸收光谱法 C.电泳法 D.GC 法 E.电感耦合等离子体质谱法 11. 中国药典（2015 年版）收载的黄曲霉毒素测定方法（ ） 12. 中国药典（2015 年版）收载的二氧化硫残留量测定方法（ ） 三、多选题（共 5 题，每题 1 分，共 5 分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确 的答案编号） 1. HPLC 测定中，为达到系统适用性试验要求，可适当改变色谱条件，但不能改变（ ） A. 固定相种类 B. 流动相组成 C. 色谱柱长度 D. 流动相流速 E. 检测器类型 2. 制定药品标准的基本原则（ ） A. 有效性 B.先进性 C.针对性 D. 安全性 E.精确性 3. 质谱仪中常用的质量分析器（ ） A.四极杆 B.飞行时间 C.电喷雾 D.离子阱 E.串联质谱 4. 中国药典（2015 年版）收载的水分测定法（ ） A.烘干法 B.高效液相色谱法 C.费休氏法 D.减压干燥法 E.甲苯法 5. 生物药物的杂质检查涉及哪几方面（ ） A.一般杂质检查 B.安全性检查 C.生化检查 D.特殊杂质检查 E.效价检查
江大学网络教育精品资源共享课 四、名词解释(共4题,每题3分,共12分) 1.反相离子对色谱法 2.效价测定法一一 3.药品注册 4.中药饮片一一 五、判断题(共2题,每题5分,共10分。指出下列叙述是否正确,如有错误,请改正) 1.离子色谱法的分离机理为离子交换,主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析。 2.气相色谱法测定药物含量时,常用热导检测器。该检测器为质量型检测器,峰高与 载气流速呈正比,一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温,并不得低于 100℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 六、问答题(共3题,每题8分,共24分) 1.说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求
浙江大学网络教育精品资源共享课 4 四、名词解释（共 4 题，每题 3 分，共 12 分） 1. 反相离子对色谱法—— 2. 效价测定法—— 3. 药品注册—— 4. 中药饮片—— 五、判断题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1. 离子色谱法的分离机理为离子交换，主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析。 2. 气相色谱法测定药物含量时，常用热导检测器。该检测器为质量型检测器，峰高与 载气流速呈正比，一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于 100℃，以免水汽凝结，通常为 250～350℃。 六、问答题（共 3 题，每题 8 分，共 24 分） 1. 说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求
江大学网络教育精品资源共享课 2.说明色谱内标法定量的操作方法与计算 3.说明RP-HPLC的定义、常用固定相和流动相,以及应用范围。 七、计算题(共3题,每题7分,共21分) 1.氢化可的松片的含量测定:取对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释成每1皿中 含0.202mg的溶液。精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液(0.1mg/皿内标溶液)各5mL, 置10omL量瓶中,加无水乙醇至刻度,取10u注入液相色谱仪。另取本品20片,精密称 定,研细,精密称取适量(约相当于氢化可的松20mg),置100mL量瓶中,加无水乙醇约75m1, 振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5l,置另一10omL量瓶中,精 密加入内标溶液5ml,加无水乙醇至刻度,同法测定,按内标法计算含量 已知:片剂规格10mg,20片重1.022g,称取片粉98.5mg,测得对照液中氢化可的松和
浙江大学网络教育精品资源共享课 5 2. 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 3. 说明 RP-HPLC 的定义、常用固定相和流动相，以及应用范围。 七、计算题（共 3 题，每题 7 分，共 21 分） 1. 氢化可的松片的含量测定：取对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释成每 1mL 中 含 0.202mg 的溶液。精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液（0.1mg/mL 内标溶液）各 5mL， 置 100mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，取 10L 注入液相色谱仪。另取本品 20 片，精密称 定，研细，精密称取适量（约相当于氢化可的松 20mg），置 100mL 量瓶中，加无水乙醇约 75ml， 振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5ml，置另一 100mL 量瓶中，精 密加入内标溶液 5ml，加无水乙醇至刻度，同法测定，按内标法计算含量。 已知：片剂规格 10mg，20 片重 1.022g，称取片粉 98.5mg，测得对照液中氢化可的松和
江大学网络教育精品资源共享课 内标的峰面积分别为5467和6125,样品液中两者的峰面积分别为5221和6122,求本品相 当于标示量的百分含量? 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定:按HPLC法,取本品约4g,精密称定 (4.125g),加无水乙醇适量,水浴加热使溶解,并稀释至50.0ml,滤过,精密量取续滤 液10μ1,注入液相色谱仪;另取酮康唑对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量 稀释制成每1皿l中含0.805ng的溶液,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对 照液中酮康唑峰面积为510;供试液中酮康唑峰面积为502。已知乳膏规格:10mg酮康唑和 0.25g丙酸氯倍他索/g,计算酮康唑相当于标示量的百分含量? 3.维生素E的含量测定:取正三十二烷,加正己烷制成1.0mg/mL的溶液,作为内标溶 液。取维生素E对照品,精密称定20.02mg,精密加入内标溶液10mL,振摇使溶解,取样测 定,测得对照品峰面积为8685,内标物峰面积为5336。另取本品,精密称定20.10mg,照 对照品同法测定,测得样品峰面积为8694,内标物峰面积为5348。按校正因子计算法计算 维生素E的含量
浙江大学网络教育精品资源共享课 6 内标的峰面积分别为 5467 和 6125，样品液中两者的峰面积分别为 5221 和 6122，求本品相 当于标示量的百分含量？ 2. 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定：按 HPLC 法，取本品约 4 g，精密称定 （4.1125g），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至 50.0ml，滤过，精密量取续滤 液 10 μl，注入液相色谱仪；另取酮康唑对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量 稀释制成每 1 ml 中含 0.805 mg 的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对 照液中酮康唑峰面积为 510；供试液中酮康唑峰面积为 502。已知乳膏规格：10mg 酮康唑和 0.25mg 丙酸氯倍他索/g，计算酮康唑相当于标示量的百分含量？ 3. 维生素 E 的含量测定：取正三十二烷，加正己烷制成 1.0mg/mL 的溶液，作为内标溶 液。取维生素 E 对照品，精密称定 20.02mg，精密加入内标溶液 10mL，振摇使溶解，取样测 定，测得对照品峰面积为 8685，内标物峰面积为 5336。另取本品，精密称定 20.10mg，照 对照品同法测定，测得样品峰面积为 8694，内标物峰面积为 5348。按校正因子计算法计算 维生素 E 的含量
