江大学网络教育精品资源共享课 浙江大学继续教育学院试卷(参考答案) 模拟卷(二) 课程代码名称1000140药物分析考试时间:90分钟 大题 四五六七|总分 得分 阅卷人 请保持卷面整洁,答题字迹工整 单选题(共10题,每题1分,共10分,在正确答案上打“或在括号内填上正确的 答案编号) 药品质量标准的主要内容(E) A名称、性状、正文、规格与用途 B结构、正文、贮藏、制剂与用量 C鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D鉴别、检查、含量测定、稳定性试验 E性状、鉴别、检查、含量测定 2.下列哪个数据可认为是4位有效数字(C) A.5.20 B.0.0520 C.960 D.5.2×1 E.0.096 3.红外光谱图中,1650~1900cm1处具有强吸收峰的基团是(A) A羰基 B共轭双键 C酚羟基 D氨基 E烃基 4.用溴酸钾法测定异烟肼含量时,1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当(D) B.16 C.1/2 E.2 5.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰(c) A酸碱滴定法 B非水溶液滴定法 C氧化还原滴定法 D配位滴定法 E沉淀滴定法 6.《中国药典》规定紫外测定中,溶液的吸光度应控制在(D) A.0.2~0.8 B.0.3~1.0 C.0.00~200 第页共5页
浙江大学网络教育精品资源共享课 浙江大学继续教育学院试卷（参考答案） 模拟卷（二） 课程代码名称 1000140 药物分析 考试时间：90 分钟 ------------------------------------------------------------------------------------- 请保持卷面整洁，答题字迹工整。 一、 单选题（共 10 题，每题 1 分，共 10 分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的 答案编号） 1. 药品质量标准的主要内容（ E ） A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量 C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验 E.性状、鉴别、检查、含量测定 2. 下列哪个数据可认为是 4 位有效数字（ C ） A. 5.20 B. 0.0520 C. 9.60 D. 5.2×103 E. 0.096 3. 红外光谱图中，1650～1900 cm-1 处具有强吸收峰的基团是（ A ） A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基 D.氨基 E.烃基 4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1 摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（ D ） A. 1/3 B. 1/6 C. 1/2 D. 3/2 E. 2/3 5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ） A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法 D.配位滴定法 E.沉淀滴定法 6. 《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（ D ） A. 0.2～0.8 B. 0.3～1.0 C. 0.00～2.00 大 题 一 二 三 四 五 六 七 总分 得 分 阅卷人 第页 共 5 页 1
江大学网络教育精品资源共享课 D.0.3~0.7 E.0.1~10 7.一般ODS柱适用的流动相pH范围为(c) A.1~7 B.3~9 C.2~8 D.2~9 E.1~14 8.色谱法适合于多组分的分离分析,中药鉴别中最常用的方法是(B A高效液相法 B.薄层色谱法 C肽图法 D指纹图谱法 E.DNA指纹图谱法 9.在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(C) A除去l2 B除去AsH3 C除去H2S D除去HBr E.除去SbH3 10.药品的法定名称是指(B) A商品名 B.通用名 C学名 D专利名 E化学名 、配伍选择题(共10题,每题1.5,共15分,在括号内填上正确的答案编号) (1~3题共用备选答案) A.氯贝丁酯 B.磺胺嘧啶 C硫喷妥钠 D异戊巴比妥 E阿司匹林 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物(c) 2.具有芳香第一胺反应(B) 3.用两步滴定法测定含量(A) (4~5题共用备选答案) A相对误差 B绝对误差 C相对标准偏差 D系统误差 E偶然误差 4.不可定误差(E) 5.分析试剂不纯等原因造成的误差(D (6~8题共用备选答案) 005h tR.t As/C Wi+n D.n=554 )2 A 第页共5页
浙江大学网络教育精品资源共享课 D. 0.3～0.7 E. 0.1～1.0 7. 一般 ODS 柱适用的流动相 pH 范围为（ C ） A. 1～7 B. 3～9 C. 2～8 D. 2～9 E. 1～14 8. 色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法是（ B ） A.高效液相法 B.薄层色谱法 C.肽图法 D.指纹图谱法 E. DNA 指纹图谱法 9. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ C ） A.除去 I2 B.除去 AsH3 C.除去 H2S D.除去 HBr E.除去 SbH3 10. 药品的法定名称是指（ B ） A.商品名 B. 通用名 C.学名 D.专利名 E.化学名 二、配伍选择题（共 10 题，每题 1.5，共 15 分，在括号内填上正确的答案编号） （1~3 题共用备选答案） A.氯贝丁酯 B.磺胺嘧啶 C.硫喷妥钠 D.异戊巴比妥 E.阿司匹林 1. 能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物（ C ） 2. 具有芳香第一胺反应（ B ） 3. 用两步滴定法测定含量（ A ） （4～5 题共用备选答案） A.相对误差 B.绝对误差 C.相对标准偏差 D.系统误差 E.偶然误差 4. 不可定误差（ E ） 5. 分析试剂不纯等原因造成的误差（ D ） （6～8 题共用备选答案） A. 1 0.05 h 2d W T = B. S S X X A C A C f / = C. W W t t R R R 1 2 2( ) 2 1 + − = D. 2 / 2 5.54 ( ) h R W t n = × E. R X X R A A C = C 第页 共 5 页 2
江大学网络教育精品资源共享课 6.分离度计算式(C) 7.拖尾因子计算式(A) 8.理论板数计算式(D) (9~10题共用备选答案) A凝胶电泳法 B鲎试剂法 C家兔法 D肽图法 E酶法 9.细菌内毒素检查(B) 10.热原检查(C 多选题(共5题,每题2分,共10分,在正确的答案上打“√"或在括号内填上正确答 案编号 1.制定药品标准的基本原则是(AcDE) A.安全有效 B方法准确 C.针对性 D规范性 E技术先进 2.HPLC法检查药物中杂质的常用方法有(BDE) A.标准加入法 B.加校正因子的主成分自身对照法 C.顶空色谱法 D.外标法 E.不加校正因子的主成分自身对照法 3.药物制剂的检查内容包括(ACE) A制剂生产过程中引入或产生的杂质 B辅料的检查项目 C制剂贮存过程中产生的杂质 D原料药的检查项目 E药典制剂通则中规定的常规检查项目 4.中国药典收载的水分测定方法有(ABcE) A甲苯法 B减压干燥法 C气相色谱法 D热重法 E烘干法 5.紫外可见分光光度法测定药物含量的方法有(AE A吸收系数法 B内标法 C外标法 D标准加入法 E对照品比较法 四、名词解释(共5题,每题3分,共15分) 1.恒重—系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在03mg以下的重量。干 第页共5页
浙江大学网络教育精品资源共享课 6. 分离度计算式（ C ） 7. 拖尾因子计算式（ A ） 8. 理论板数计算式（ D ） （9~10 题共用备选答案） A.凝胶电泳法 B.鲎试剂法 C.家兔法 D.肽图法 E.酶法 9. 细菌内毒素检查（ B ） 10. 热原检查（ C ） 三、多选题（共 5 题，每题 2 分，共 10 分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确答 案编号） 1. 制定药品标准的基本原则是（ ACDE ） A.安全有效 B.方法准确 C.针对性 D.规范性 E.技术先进 2. HPLC 法检查药物中杂质的常用方法有 （ BDE ） A．标准加入法 B．加校正因子的主成分自身对照法 C．顶空色谱法 D．外标法 E. 不加校正因子的主成分自身对照法 3. 药物制剂的检查内容包括（ ACE ） A.制剂生产过程中引入或产生的杂质 B.辅料的检查项目 C.制剂贮存过程中产生的杂质 D.原料药的检查项目 E.药典制剂通则中规定的常规检查项目 4. 中国药典收载的水分测定方法有（ ABCE ） A.甲苯法 B.减压干燥法 C.气相色谱法 D.热重法 E.烘干法 5. 紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（ AE ） A.吸收系数法 B.内标法 C.外标法 D.标准加入法 E.对照品比较法 四、名词解释（共 5 题，每题 3 分，共 15 分） 1. 恒重——系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。干 第页 共 5 页 3
江大学网络教育精品资源共享课 燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的 第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 2.回收率—代表方法的准确度,指测得量与加入量的比值百分率。 3.tR—指保留时间,在HPLC或GC测定中,从进样开始到色谱峰顶点的时间称 为该成分的保留时间,其是色谱定性参数。 4.标示量——即药物的规格量、生产时的处方量。 5.重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如Ag, Pb,Hg,Cu,Cd,Sn,Bi等,以铅为代表 五、是非分析题(共2题,每题5分,共10分,下列叙述如有错,请改进) 1.含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片 (个)含量偏离平均含量的程度 答:错。含量均匀度是指每片(个)含量符合标示量的程度,而非“偏离平均含量的程度”。 2.用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林、丙磺舒。因为在弱酸性溶 液中阿司匹林与高铁离子可直接形成紫色配位化合物,而对氨基水杨酸钠需水解后有该反 应,丙磺舒则不能形成紫色溶液,但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 答:错。虽然三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林和丙磺舒三者。但在 弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应形成紫色配位化合物的是对氨基水杨酸钠,非阿司匹 林。需水解后才有该反应的且是阿司匹林。此题对这两个药物的描述相反了。 六、计算题(共2题,每题10分,共20分。3题中选做2题) 1.复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索的含量测定:按HPLC法,取本品约4g,精密称 定(4.0125g),加无水乙醇适量,水浴加热使溶解,并稀释至500m,滤过,精密量取续 滤液0μ,注λ液相色谱仪,记录色谱图;另取丙酸氯倍他索对照品适量,精密称定,加 无水乙醇溶解并定量稀释制成每1m中含丙酸氯倍他索20.2ψg的溶液,摇匀,同法测定 按外标法以峰面积计算。测得对照液中丙酸氯倍他索的峰面积为778;供试液中丙酸氯倍他 索的峰面积为768。已知乳膏规格:10mg酮康唑和0.25mg丙酸氯倍他索/,计算丙酸氯 倍他索相当于标示量的百分含量。 答:丙酸氯倍他索相当于标示量%=768×20y+40125×0.25×103100%994% 2.取枸橼酸钠12g,加水10om,加热溶解后,冷却,滤过,取续滤液25m,依法 第页共5页
浙江大学网络教育精品资源共享课 燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的 第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。 2. 回收率——代表方法的准确度，指测得量与加入量的比值百分率。 3. tR——指保留时间，在 HPLC 或 GC 测定中，从进样开始到色谱峰顶点的时间称 为该成分的保留时间，其是色谱定性参数。 4. 标示量——即药物的规格量、生产时的处方量。 5. 重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如 Ag , Pb, Hg, Cu, Cd, Sn, Bi 等，以铅为代表。 五、是非分析题（共 2 题，每题 5 分，共 10 分，下列叙述如有错，请改进） 1. 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片 （个）含量偏离平均含量的程度。 答：错。含量均匀度是指每片(个)含量符合标示量的程度，而非“偏离平均含量的程度”。 2. 用三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林、丙磺舒。因为在弱酸性溶 液中阿司匹林与高铁离子可直接形成紫色配位化合物，而对氨基水杨酸钠需水解后有该反 应，丙磺舒则不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 答：错。虽然三氯化铁比色法可以区别对氨基水杨酸钠、阿司匹林和丙磺舒三者。但在 弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应形成紫色配位化合物的是对氨基水杨酸钠，非阿司匹 林。需水解后才有该反应的且是阿司匹林。此题对这两个药物的描述相反了。 六、计算题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分。3 题中选做 2 题） 1. 复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索的含量测定：按 HPLC 法，取本品约 4 g，精密称 定（4.0125g），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至 50.0ml，滤过，精密量取续 滤液 10 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，精密称定，加 无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1 ml 中含丙酸氯倍他索 20.2μg 的溶液，摇匀，同法测定。 按外标法以峰面积计算。测得对照液中丙酸氯倍他索的峰面积为 778；供试液中丙酸氯倍他 索的峰面积为 768。已知乳膏规格：10mg 酮康唑和 0.25mg 丙酸氯倍他索/g，计算丙酸氯 倍他索相当于标示量的百分含量。 答：丙酸氯倍他索相当于标示量%= 100% 4.0125 0.25 10 50 778 768 20.2 3 × × × × × =99.4% 2. 取枸橼酸钠 1.2g，加水 100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取续滤液 25ml，依法 第页 共 5 页 4
江大学网络教育精品资源共享课 检查氯化物,所产生的浑浊与标准氯化钠溶液30ml(每m相当于10ug的C)制成的对 照溶液比较,不得更深。计算氯化物限量。 答:氯化物限量%== 10×3.0 100%=0.01% 10 3.精密称取异烟肼0.20069,置100m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精 密量取25ml,加水50ml,盐酸20m与甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667moJL) 滴定至粉红色消失,消耗溴酸钾滴定液(0.0167mol)14.58ml。已知异烟肼的分子量为 137.14,计算异烟肼的含量。 答:异烟肼%1458×00160×13714×32×1009=97% 0.2006×1000×25/100 七、问答题(共2题,每题10分,共20分) 1、试述药物分析任务。 答:药物分析的任务可概括如下: (1)常规检验:包括成品的质量检验,生产过程的质量控制,贮藏过程的质量考察; (2)新药质量研究:包括新药质量研究与质量标准的制订,新药体内过程研究,配合 其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪 (3)药物临床应用的合理性评估:包括治疗药物监测,临床药代动力学和药物相互作 用研究等。 2.如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查(举2~3例说明 答:利用药物与杂质在物理性质上的差异,如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度 颜色等差异进行检查的方法有HPLC、TLC、UV、R、mp、旋光法等。如肾上腺素中肾上 腺酮的检查,利用杂质酮体在310nm波长处有最大吸收,而药物几无吸收的特点,规定一定 浓度的样品溶液在310nm的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。 利用药物与杂质在化学性质上的差异,如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气 体等,而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查,就是利用水杨酸有酚羟 基,能与三氯化铁反应产生蓝紫色,而阿司匹林无游离酚羟基,不能与三氯化铁反应,以此 控制水杨酸限量。 (以上并非唯一答案,可举其它示例加以说明) 第页共5页
浙江大学网络教育精品资源共享课 检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液 3.0ml（每 ml 相当于 10µg 的 Cl）制成的对 照溶液比较，不得更深。计算氯化物限量。 答：氯化物限量%= 100% 0.01% 10 100 25 1.2 10 3.0 6 × = × × × = 3. 精密称取异烟肼 0.2006g，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精 密量取 25ml，加水 50ml，盐酸 20ml 与甲基橙指示液 1 滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L） 滴定至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）14.58ml。已知异烟肼的分子量为 137.14，计算异烟肼的含量。 答：异烟肼%= 100% 0.2006 1000 25 /100 14.58 0.01667 137.14 3/ 2 × × × × × × =99.7% 七、问答题（共 2 题，每题 10 分，共 20 分） 1、 试述药物分析任务。 答：药物分析的任务可概括如下： （1）常规检验：包括成品的质量检验，生产过程的质量控制，贮藏过程的质量考察； （2）新药质量研究：包括新药质量研究与质量标准的制订，新药体内过程研究，配合 其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪； （3）药物临床应用的合理性评估：包括治疗药物监测，临床药代动力学和药物相互作 用研究等。 2. 如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举 2～3 例说明）？ 答：利用药物与杂质在物理性质上的差异，如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、 颜色等差异进行检查的方法有 HPLC、TLC、UV、IR、mp、旋光法等。如肾上腺素中肾上 腺酮的检查,利用杂质酮体在 310nm 波长处有最大吸收，而药物几无吸收的特点，规定一定 浓度的样品溶液在 310nm 的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。 利用药物与杂质在化学性质上的差异，如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气 体等，而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查，就是利用水杨酸有酚羟 基，能与三氯化铁反应产生蓝紫色，而阿司匹林无游离酚羟基，不能与三氯化铁反应，以此 控制水杨酸限量。 （以上并非唯一答案，可举其它示例加以说明） 第页 共 5 页 5