Zhe ji ang University Press http://www.zjupress.com 药物分析 mma0e0aa06%° 姚彤炜 2021/1229 第1章第34节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
药物分析 pharmaceutical analysis 姚彤炜 2021/12/29 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理 1
第1章 药物分析基础知识与药品标准(4) 主要内容 1.药品质量控制的意义和药物分析的任务 2.药典 3.药品检验工作的基本程序 4.药物分析数据处理与方法评价 5.药品质量管理 2021/1229 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
2021/12/29 2 第1章 药物分析基础知识与药品标准(4) 1. 药品质量控制的意义和药物分析的任务 2. 药典 3. 药品检验工作的基本程序 4. 药物分析数据处理与方法评价 5. 药品质量管理 主要内容 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
·本章学习要求 掌握:药物分析的意义、任务;《中国药典》的 结构与内容药品检验工作的基本程序分析 方法验证的内容、定义与计算;(分析误差产生 的原因和降低误差的方法;(有效数字的位数确 定与修约规则 熟悉:主要外国药典的基本结构与主要内容;误 差及偏差的表示与计算方法;有效数字的运算 法则 了解:《中国药典》的沿革;药品质量管理规范、 规程;药物分析学科发展趋势 2021/1229 第1章第34节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
2021/12/29 3 本章学习要求 掌握：药物分析的意义、任务；《中国药典》的 结构与内容;药品检验工作的基本程序；分析 方法验证的内容、定义与计算；分析误差产生 的原因和降低误差的方法；有效数字的位数确 定与修约规则 熟悉：主要外国药典的基本结构与主要内容；误 差及偏差的表示与计算方法；有效数字的运算 法则 了解：《中国药典》的沿革；药品质量管理规范、 规程；药物分析学科发展趋势 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
3.药品检验工作的基本程序 取样→检验→报告 性状、鉴别、检查、含量测定 ·取样——均匀、合理(科学性,真实性,代表性) 性状——综合反映药品内在质量(外观、色泽、物 理常数等) 鉴别—判断药物真伪(依据化学结构和理化性质) ·检查——判断药物纯度(限度试验) 含量测定—测定有效成分的量采用理化方法) 2021/1229 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
2021/12/29 4 取样 检验 报告 性状、鉴别、检查、含量测定 取样——均匀、合理(科学性，真实性，代表性) 性状——综合反映药品内在质量(外观、色泽、物 理常数等) 鉴别——判断药物真伪(依据化学结构和理化性质) 检查——判断药物纯度(限度试验) 含量测定——测定有效成分的量(采用理化方法) 3.药品检验工作的基本程序 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
n≤3,每件抽 等分成3份,供 31取样要求n300抽样数m+1检验、复核和 n>30,0抽样数√n/2+1留样 抽样件数和取样量:一次取样量应为3倍全检量 ③若抽取总量超过检验用量数倍时,可按四分法 处理,直至最后剩余量能满足供检验用样品量 取样工具与方式:选适宜取样工具和盛样品容 器,洗净干燥。若放无菌样品或做微生物检查 的样品,取样工具和盛器须经灭菌处理 ⑧原料药用一侧开槽、前端尖锐的不锈钢抽样棒 取样;制剂以完整的最小包装作为取样对象 ③取样记录:取样包装上贴上“药品封签”,填 写“药品抽样记录及凭证”,双方签字盖章 2021/1229 第1章第34节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
2021/12/29 5 3.1取样要求 抽样件数和取样量：一次取样量应为3倍全检量 若抽取总量超过检验用量数倍时，可按四分法 处理，直至最后剩余量能满足供检验用样品量 取样工具与方式 ：选适宜取样工具和盛样品容 器，洗净干燥。若放无菌样品或做微生物检查 的样品，取样工具和盛器须经灭菌处理 原料药用一侧开槽、前端尖锐的不锈钢抽样棒 取样；制剂以完整的最小包装作为取样对象 取样记录 ：取样包装上贴上“药品封签” ，填 写“药品抽样记录及凭证” ，双方签字盖章 n≤3，每件抽 n≤300，抽样数 +1 n＞300，抽样数 n /2+1 n 等分成3份,供 检验、复核和 留样 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
3.2检验与记录 鉴别——1项试验只能表示药物的某一特征,绝不能 将其作为判断的唯一依据,通常采用1组(2个或几个) 试验项目来综合鉴定一个药物,以提高鉴别的专属性 检查—药物中存在的杂质种类和量是否符合规定, 通常采用“限度检查”。内容包括杂质检查、有效性、 均一性和安全性试验四个方面 含量(效价)测定—测定药物中主要有效成分的 含量或效价。通常化学原料药的含量测定侧重于方法 的准确性,一般首选容量分析法;制剂的含量测定则 偏重于方法的选择性和准确性 2021/1229 第1章第34节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
2021/12/29 6 3.2检验与记录 鉴别——1项试验只能表示药物的某一特征，绝不能 将其作为判断的唯一依据，通常采用1组（2个或几个） 试验项目来综合鉴定一个药物，以提高鉴别的专属性 检查——药物中存在的杂质种类和量是否符合规定， 通常采用“限度检查”。内容包括杂质检查、有效性、 均一性和安全性试验四个方面 含量（效价）测定 ——测定药物中主要有效成分的 含量或效价。通常化学原料药的含量测定侧重于方法 的准确性，一般首选容量分析法；制剂的含量测定则 偏重于方法的选择性和准确性 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
原始记录与分析操 ·原始记录 作应同步进行! 原始记录——用蓝黑墨水或碳素笔,记录应真实、具 体、完整、清晰、不得涂改,若写错,在错处划上单 线或双线,旁边改正重写,并签名或盖章;原始记录 应按页编号,不得缺页 原始记录是药品检验的第一手资料,是出具检验报告 书的原始依据,应妥善保管、以备复核检查 记录内容 样品信息(品名规格,批号,数量,来源,检验依据) 豪日期(取样日期、检验日期) 豪检测内容与结果(逐项详细记录) 豪签章(检验人、复核人、负责人) 2021/1229 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理 7
2021/12/29 7 原始记录 原始记录——用蓝黑墨水或碳素笔，记录应真实、具 体、完整、清晰、不得涂改，若写错，在错处划上单 线或双线，旁边改正重写，并签名或盖章；原始记录 应按页编号，不得缺页 原始记录是药品检验的第一手资料，是出具检验报告 书的原始依据，应妥善保管、以备复核检查 记录内容 样品信息(品名,规格,批号,数量,来源,检验依据) 日期 （取样日期、检验日期 ） 检测内容与结果（逐项详细记录） 签章（检验人、复核人、负责人 ） 原始记录与分析操 作应同步进行！ 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
·检验报告 魯检验报告—是药品质量检验结果的证明书,是 对药品质量的技术鉴定,是具有法律效力的技术 文件,应长期保存 ③要求:依据准确,数据无误,结论明确,文字简 洁,书写清晰,格式规范;每一张药品检验报告 书只针对一个批号 判断一个药物的质量是否符合要求,必须全面考 虑鉴别、检查、含量测定三方面的检验结果。此 外,药物的外观性状能综合反映药品的内在质量, 应予重视 2021/1229 第1章第34节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理 8
2021/12/29 8 检验报告 检验报告——是药品质量检验结果的证明书，是 对药品质量的技术鉴定，是具有法律效力的技术 文件，应长期保存 要求：依据准确，数据无误，结论明确，文字简 洁，书写清晰，格式规范；每一张药品检验报告 书只针对一个批号 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考 虑鉴别、检查、含量测定三方面的检验结果。此 外，药物的外观性状能综合反映药品的内在质量， 应予重视 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
4.药物分析数据处理与方法评价 4.1分析误差与偏差 ③误差指测量值与真值之差,是衡量一个分析方 法的准确度的指标。误差越小,方法的准确度 越高 ③偏差反映一组测量值之间彼此符合的程度,是 衡量分析方法的精密度的指标。偏差越大,精 密度越低 2021/1229 第1章第34节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
2021/12/29 9 4.药物分析数据处理与方法评价 4.1分析误差与偏差 误差指测量值与真值之差，是衡量一个分析方 法的准确度的指标。误差越小，方法的准确度 越高 偏差反映一组测量值之间彼此符合的程度，是 衡量分析方法的精密度的指标。偏差越大，精 密度越低 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理
·绝对误差与相对误差 误差表示方法: 份绝对误差(abso| ute error) δ=测量值-真值=X- 相对误差( relative error) 绝对误差 x— ×100% 真值 2021/1229 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理 10
2021/12/29 10 绝对误差与相对误差 误差表示方法： 绝对误差（absolute error） 相对误差（relative error） δ=测量值－真值=χ－μ = = = ×100% 绝对误差 真值 第1章第3,4节-药品检验工作的基本程序和药物分析数据处理