Zhe ji ang University Press http://www.zjupress.com 药物分析 mma0e0aa06%° 姚彤炜 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
药物分析 pharmaceutical analysis 姚彤炜 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验 1
第8章中药与天然药物的分析(1) 主要内容 1.概述 前处理方法 3.鉴别试验 4.杂质检查 5.含量测定 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
2 第8章 中药与天然药物的分析(1) 1. 概 述 2. 前处理方法 3. 鉴别试验 4. 杂质检查 5. 含量测定 主要内容 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
·本章学习要求 熟悉:中药分析的特点、前处理方法、药物的 鉴别、色谱法测定药效成分含量 了解:中药指纹图谱和DNA分子标记鉴别法 药物的杂质检查项目和测定方法,以及其 它含量测定方法 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
3 本章学习要求 熟悉：中药分析的特点、前处理方法、药物的 鉴别、色谱法测定药效成分含量 了解：中药指纹图谱和DNA分子标记鉴别法， 药物的杂质检查项目和测定方法，以及其 它含量测定方法 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
1.概述 1.1中药与天然药物的定义和区别 中药——以中医药学理论体系的术语表述药物的性能 功效和使用规律,并在传统医药理论指导下使用的药 用物质及其制剂,包括: 中药材、中药饮片、中药制剂(收载于ChP一部) ③天然药物——在现代医药理论指导下使用的天然药用 物质及其制剂,以现代医学术语表述其适应症。包括: 植物、动物、矿物中提取的单一有效成分、有效部位 植物的浸出物或提取物、半合成品 例如收载于二部药典的阿片、罂栗果提取物、氩溴 酸山莨菪碱、秋水仙碱等
4 1. 概 述 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验 1.1中药与天然药物的定义和区别 中药——以中医药学理论体系的术语表述药物的性能、 功效和使用规律，并在传统医药理论指导下使用的药 用物质及其制剂，包括： 中药材、中药饮片、中药制剂（收载于ChP一部） 天然药物——在现代医药理论指导下使用的天然药用 物质及其制剂，以现代医学术语表述其适应症。包括： 植物、动物、矿物中提取的单一有效成分、有效部位、 植物的浸出物或提取物、半合成品 例如收载于二部药典的阿片、罂粟果提取物、氢溴 酸山莨菪碱、秋水仙碱等
·《中国药典》一部收载情况 由原产地采收加工的中药材,经切 ChP一部收载:制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工 1.药材和饮片后,称为中药饮片,可以配方使用 2.植物油脂和提取物 指从植物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位 和有效成分。其中提取物包括流浸膏、浸膏或干浸 膏,含有一类或数类有效成分的有效部位和含量达 到90%以上的单一有效成分 3.成方制剂和单味制剂 指膏、丹、丸、散、胶囊 (中成药) 片剂、颗粒剂、口服液等 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
5 《中国药典》一部收载情况 ChP一部收载： 1. 药材和饮片 2. 植物油脂和提取物 3. 成方制剂和单味制剂 （中成药） 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验 由原产地采收加工的中药材，经切 制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工 后，称为中药饮片，可以配方使用 指从植物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位 和有效成分。其中提取物包括流浸膏、浸膏或干浸 膏，含有一类或数类有效成分的有效部位和含量达 到90%以上的单一有效成分 指膏、丹、丸、散、胶囊、 片剂、颗粒剂、口服液等
1.2中药分析特点 单味药本身就是一种混合物, 中药化学成分复杂 有些化学成分会相互影响,含 有效成分非单一性 量发生较大变化。故分析测定 前需经繁杂的分离、净化过程 中药材质量不一,本药材品种、规格、产地、药用 质来源多途径 部位、采收季节、加工方法、 包装、保管、制剂辅料等影响 应进行组方分析,按功能主治 以中医药理论为指导/分出君、臣、佐、使药味,选 原则,评价中药质量择有效成分或合适指标成分进 行分析 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
6 1.2 中药分析特点 中药化学成分复杂， 有效成分非单一性 中药材质量不一，杂 质来源多途径 以中医药理论为指导 原则，评价中药质量 单味药本身就是一种混合物， 有些化学成分会相互影响，含 量发生较大变化。故分析测定 前需经繁杂的分离、净化过程 药材品种、规格、产地、药用 部位、采收季节、加工方法、 包装、保管、制剂辅料等影响 应进行组方分析，按功能主治 分出君、臣、佐、使药味，选 择有效成分或合适指标成分进 行分析 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
将样品置带塞容器中,加 2前处理方法定量溶剂漫泡提取(或加温提 取),该法适用于固体样品 2.1提取方法 影响因素:溶媒种类与用量 浸提温度与时间、样品颗 ①浸渍法 粒大小等 亲冷浸法、热浸法 ②回流提取法 药物 亲回流、连续回流 用回流装置或脂肪提 取器(索氏提取器) 进行提取,遇热不稳 定易变化的成分不宜 提取溶剂 药物 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验 7
7 2. 前处理方法 2.1提取方法 ① 浸渍法 冷浸法、热浸法 ② 回流提取法 回流、连续回流 将样品置带塞容器中，加一 定量溶剂浸泡提取(或加温提 取)，该法适用于固体样品 影响因素：溶媒种类与用量 、浸提温度与时间、样品颗 粒大小等 用回流装置或脂肪提 取器（索氏提取器） 进行提取，遇热不稳 定易变化的成分不宜 药 物 提 取 溶 剂 药 物 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
·提取方法(续) ③超声提取法——利用超声波的机械效应、空化效 应及热效应,通过增大介质分子的运动速度,增 强介质的穿透力以提取中药有效成分 ④水蒸气蒸馏法——挥发油、小分子生物碱、某些 酚类等可采用水蒸气蒸馏法提取 ⑤超临界流体提取法——常用超临界流体是C○, 因C○2是非极性的,故仅适用于脂溶性或亲脂性 成分的萃取,对于极性成分需在超临界流体中加 甲醇、氯仿等改性剂 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
8 提取方法（续） ③ 超声提取法——利用超声波的机械效应、空化效 应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增 强介质的穿透力以提取中药有效成分 ④ 水蒸气蒸馏法——挥发油、小分子生物碱、某些 酚类等可采用水蒸气蒸馏法提取 ⑤ 超临界流体提取法——常用超临界流体是CO2， 因CO2是非极性的，故仅适用于脂溶性或亲脂性 成分的萃取，对于极性成分需在超临界流体中加 甲醇、氯仿等改性剂 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
2.2分高纯化方法 意乳化现象 ⑧依据被测定成分和杂质在理化性质上的差异,同时 结合测定方法进行综合考虑 ①液液萃取法——在互不相溶的两种溶剂中,因被 测成分与其他成分的分配比不同,可通过多次萃 取达到分离纯化目的 酸性物质——pKa-2 影响提取效率的因素: 碱性物质——pKa+2 溶剂系统的pH——水相pH应为(pKa±2) 潨提取溶剂——根据被测物脂溶性和溶解性能 亲盐析作用——加无机盐至饱和状态 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
9 2.2 分离纯化方法 注意乳化现象 依据被测定成分和杂质在理化性质上的差异，同时 结合测定方法进行综合考虑 ① 液-液萃取法——在互不相溶的两种溶剂中，因被 测成分与其他成分的分配比不同，可通过多次萃 取达到分离纯化目的 影响提取效率的因素： 溶剂系统的pH——水相pH应为（pKa±2） 提取溶剂——根据被测物脂溶性和溶解性能 盐析作用——加无机盐至饱和状态 酸性物质——pKa－2 碱性物质——pKa + 2 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验
·色谱法与沉淀法 ②色谱法——最常用的是柱色谱,柱填料有中性 氧化铝、硅藻土、硅胶、化学键合相硅胶、聚 酰胺、大孔树脂、活性炭及离子交换树脂等 柱填料和洗脱剂选择——应根据被分离物质的 极性、脂溶性、酸碱性等进行选择,用混合填 料或串联柱子可提高分离效果 ③沉淀法——基于某些试剂与被测成分或杂质生 成沉淀,保留溶液或分离沉淀以得到净化 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验 10
10 色谱法与沉淀法 ② 色谱法——最常用的是柱色谱，柱填料有中性 氧化铝、硅藻土、硅胶、化学键合相硅胶、聚 酰胺、大孔树脂、活性炭及离子交换树脂等 柱填料和洗脱剂选择——应根据被分离物质的 极性、脂溶性、酸碱性等进行选择，用混合填 料或串联柱子可提高分离效果 ③ 沉淀法——基于某些试剂与被测成分或杂质生 成沉淀，保留溶液或分离沉淀以得到净化 第8章第1,2,3节第1讲-概述、前处理方法、鉴别试验