浙江大学网络教育精品资源共享课 剂的摩尔比。③测定含氮药物的硝酸盐时,因硝酸具氧化性,可氧化指示剂,影响终点观察, 可采用电位法指示终点。④测定含氮药物的磷酸盐和有机酸盐时,这些酸的酸性弱,不影响 滴定反应,无需任何处理,可以直接滴定。 3.紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用? 答:紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。鉴别:采用测定 药物的m、:或测定一定波长处的El值:或测定两波长处吸光度(An/A2)比 值等。检査:利用杂质在某一波长处有吸收,而药物没有吸收,规定一定浓度供试品溶液在 该波长处的吸光度不得超过某一值。制剂的特殊检查:紫外-可见分光光法是药物制剂的溶 出度、含量均匀度检查的常用方法。含量测定:采用E{法、对照品比较法、计算分光光 度法、比色法测定药物含量。 六、计算题(共2题,每题8分,共16分。3题中选做2题 1.取枸櫞酸钠1.2g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取续滤液25m,依法 检查氯化物,所产生的浑浊与标准氯化钠溶液3.0ml(每m相当于10μg的Cl)制成的对照 溶液比较,不得更深。计算氯化物限量。 10×3.0 答:氯化物限量%= 100%=0.01%0 12 ×10 100 2.盐酸去氧肾上腺素的含量测定:精密称取本品0.1072g,置碘量瓶中,加水20mL 使溶解,精密加入溴滴定液(0.05mol/L)50mL,再加盐酸5mL,立即密塞,放置15分钟, 加碘化钾试液10mL,密塞,充分振摇后,用硫代硫酸钠滴定液(O.1moL/,F=1.045)滴定 至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同法做空白试验。已知:样品消耗硫代 硫酸钠滴定液18.33m,空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液48.25叽,每1ml溴滴定液 (0.05mol/L)相当于3.395mg的盐酸去氧肾上腺素,计算样品的含量 (4825-18.33)×1.045×3.395 答:盐酸去氧肾上腺素 100%=990% 0.1072×1000 3.维生素E的含量测定:取正三十二烷,加正己烷制成1.0mg/mL的溶液,作为内标 溶液。取维生素E对照品,精密称定20.02g,精密加入内标溶液10,振摇使溶解,取样 测定,测得对照品峰面积为8685,内标物峰面积为5336。另取本品,精密称定20.10mg, 照对照品同法测定,测得样品峰面积为8694,内标物峰面积为5348。按校正因子计算法计 算维生素E的含量。 5336×20.02 答:校正因子F 12.30 8685×1.0 第页共6页浙江大学网络教育精品资源共享课 第页 共6页 5 剂的摩尔比。③测定含氮药物的硝酸盐时，因硝酸具氧化性，可氧化指示剂，影响终点观察， 可采用电位法指示终点。④测定含氮药物的磷酸盐和有机酸盐时，这些酸的酸性弱，不影响 滴定反应，无需任何处理，可以直接滴定。 3. 紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用？ 答：紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。鉴别：采用测定 药物的 λmax、λmin；或测定一定波长处的 1% E1cm 值；或测定两波长处吸光度（ 1 2 / A A ）比 值等。检查：利用杂质在某一波长处有吸收，而药物没有吸收，规定一定浓度供试品溶液在 该波长处的吸光度不得超过某一值。制剂的特殊检查：紫外-可见分光光法是药物制剂的溶 出度、含量均匀度检查的常用方法。含量测定：采用 1% E1cm 法、对照品比较法、计算分光光 度法、比色法测定药物含量。 六、计算题（共 2 题，每题 8 分，共 16 分。3 题中选做 2 题） 1. 取枸橼酸钠 1.2g，加水 100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取续滤液 25ml，依法 检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液 3.0ml（每 ml 相当于 10µg 的 Cl）制成的对照 溶液比较，不得更深。计算氯化物限量。 答：氯化物限量%= 100% 0.01% 10 100 25 1.2 10 3.0 6  =    2. 盐酸去氧肾上腺素的含量测定：精密称取本品 0.1072g，置碘量瓶中，加水 20mL 使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L）50mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，放置 15 分钟， 加碘化钾试液 10mL，密塞，充分振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=1.045）滴定 至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同法做空白试验。已知：样品消耗硫代 硫酸钠滴定液 18.33mL，空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液 48.25mL，每 1ml 溴滴定液 (0.05mol/L)相当于 3.395mg 的盐酸去氧肾上腺素，计算样品的含量。 答：盐酸去氧肾上腺素%= 100% 99.0% 0.1072 1000 48.25 -18.33 1.045 3.395  =  （ ）  3. 维生素 E 的含量测定：取正三十二烷，加正己烷制成 1.0mg/mL 的溶液，作为内标 溶液。取维生素 E 对照品，精密称定 20.02mg，精密加入内标溶液 10mL，振摇使溶解，取样 测定，测得对照品峰面积为 8685，内标物峰面积为 5336。另取本品，精密称定 20.10mg， 照对照品同法测定，测得样品峰面积为 8694，内标物峰面积为 5348。按校正因子计算法计 算维生素 E 的含量。 答：校正因子 F= 12.30 8685 1.0 5336 20.02 =  