DOL:10.13374/.issn1001-053x.2011.05.009 第33卷第5期 北京科技大学学报 Vol.33 No.5 2011年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing May 2011 溶胶一凝胶法制备不锈钢基AgS02抗菌膜及其结构 性能表征 彭 帅”郑裕东)四韩东霏》刘慧)张晓波》刘兴福2》张晶) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)广州龙鼎金属制品有限公司，广州510665 ☒通信作者，E-mail:zhengyudong(@mater..usth.edh.cn 摘要采用溶胶一凝胶法和浸渍提拉法在不锈钢板上制备了含银的二氧化硅薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)分析了膜层 的组成，通过测试接触角研究了薄膜的亲水性，测试了薄膜对质量分数10%的FC,溶液的耐腐蚀性能，并对覆膜不锈钢的抗 菌性和附着性进行了测定.结果表明：采用溶胶-凝胶法可在不锈钢基板上制得含银的SiO2抗菌膜，经过10mi氧化处理和5 次提拉，并经热处理后，抗菌膜与不锈钢结合牢固，亲水性和耐蚀性提高，对金黄色葡萄球菌抑菌率达到100%. 关键词不锈钢：表面处理：二氧化硅：银：薄膜：溶胶一凝胶 分类号TG142.71:TG146.3 Preparation and characterization of antibacterial Ag-SiO2 films on stainless steel by sol-gel method PENG Shuai,ZHENG Yu-dong,HAN Dong fei,LIU Hui,ZHANG Xiao-bo,LIU Xing fu,ZHANG Jing" 1)School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Guangzhou Longding Metal Products Co.Lid.,Guangzhou 510665,China Corresponding author,E-mail:zhengyudong@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT A Ag-SiO2 film was prepared on a stainless steel surface using sol-gel method and soak-lifting method.The structure of the film was studied by X-ray diffraction analysis,the hydrophilicity was characterized by measuring the contact angle,the corrosion re- sistance was determined in a 10%FeCl,solution,and the adhesion properties and antibacterial performance were tested.It is shown that the antibacterial Ag-Si0,film can be obtained on the stainless steel by sol-gel method.After oxidization for 10 min and five times dip-eoating,as well as heat treatment,the film is firmly bonded with the stainless steel.The hydrophilicity and corrosion resistance of the film are improved,and the inhibitory rate to Staphylococcus aureus reaches up to 100%. KEY WORDS stainless steel:surface treatment:silicon oxides:silver:thin films:sol-gels 抗菌不锈钢的研究始于20世纪90年代，被重 射间、离子注入0、化学沉积和溶胶一凝胶门等 点研究及应用的有合金型、表面抗菌型两类.日本 方法. 己经开发出添加银、铜和锌等合金型抗菌不锈钢，其 溶胶一凝胶法是通过金属醇盐溶液制备溶胶， 抗菌效果好，时效性长)：但是生产工艺烦琐，容易 并加入稳定剂和调节剂得到凝胶，最后将凝胶涂覆 产生偏析，且不锈钢产品只需表面抗菌，加入到不锈 至基板上而制得薄膜，具有工艺简单、膜层均匀可控 钢内部的抗菌元素就造成了浪费.因此表面抗菌型 等优势.有文献报道用溶胶一凝胶法在不同材料表 不锈钢在近年来越来越受到重视.目前表面抗菌不 面制备Ag-Si02图、Ti02、Ti02-Ag0a、Sn4+- 锈钢材料的制备方法大致有化学热处理回、磁控溅 T0,0、N-氨基己烷-W-氨丙基三甲氧基硅烷与异 收稿日期：2010-05-31 基金项目：国家自然科学基金资助项目(No.50773004,51073024)第 33 卷 第 5 期 2011 年 5 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 33 No． 5 May 2011 溶胶--凝胶法制备不锈钢基 Ag--SiO2 抗菌膜及其结构 性能表征 彭 帅1) 郑裕东1) 韩东霏1) 刘 慧1) 张晓波2) 刘兴福2) 张 晶1) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 广州龙鼎金属制品有限公司，广州 510665 通信作者，E-mail: zhengyudong@ mater． ustb． edu． cn 摘 要 采用溶胶--凝胶法和浸渍提拉法在不锈钢板上制备了含银的二氧化硅薄膜． 利用 X 射线衍射仪( XRD) 分析了膜层 的组成，通过测试接触角研究了薄膜的亲水性，测试了薄膜对质量分数 10% 的 FeCl3溶液的耐腐蚀性能，并对覆膜不锈钢的抗 菌性和附着性进行了测定． 结果表明: 采用溶胶--凝胶法可在不锈钢基板上制得含银的 SiO2 抗菌膜，经过 10 min 氧化处理和 5 次提拉，并经热处理后，抗菌膜与不锈钢结合牢固，亲水性和耐蚀性提高，对金黄色葡萄球菌抑菌率达到 100% ． 关键词 不锈钢; 表面处理; 二氧化硅; 银; 薄膜; 溶胶--凝胶 分类号 TG142. 71; TG146. 3 Preparation and characterization of antibacterial Ag-SiO2 films on stainless steel by sol-gel method PENG Shuai 1) ，ZHENG Yu-dong1) ，HAN Dong-fei 1) ，LIU Hui 1) ，ZHANG Xiao-bo 2) ，LIU Xing-fu2) ，ZHANG Jing1) 1) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Guangzhou Longding Metal Products Co． Ltd． ，Guangzhou 510665，China Corresponding author，E-mail: zhengyudong@ mater． ustb． edu． cn ABSTRACT A Ag-SiO2 film was prepared on a stainless steel surface using sol-gel method and soak-lifting method． The structure of the film was studied by X-ray diffraction analysis，the hydrophilicity was characterized by measuring the contact angle，the corrosion re￾sistance was determined in a 10% FeCl3 solution，and the adhesion properties and antibacterial performance were tested． It is shown that the antibacterial Ag-SiO2 film can be obtained on the stainless steel by sol-gel method． After oxidization for 10 min and five times dip-coating，as well as heat treatment，the film is firmly bonded with the stainless steel． The hydrophilicity and corrosion resistance of the film are improved，and the inhibitory rate to Staphylococcus aureus reaches up to 100% ． KEY WORDS stainless steel; surface treatment; silicon oxides; silver; thin films; sol-gels 收稿日期: 2010--05--31 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( No． 50773004，51073024) 抗菌不锈钢的研究始于 20 世纪 90 年代，被重 点研究及应用的有合金型、表面抗菌型两类． 日本 已经开发出添加银、铜和锌等合金型抗菌不锈钢，其 抗菌效果好，时效性长［1］; 但是生产工艺烦琐，容易 产生偏析，且不锈钢产品只需表面抗菌，加入到不锈 钢内部的抗菌元素就造成了浪费． 因此表面抗菌型 不锈钢在近年来越来越受到重视． 目前表面抗菌不 锈钢材料的制备方法大致有化学热处理［2］、磁控溅 射［3］、离子注入［4］、化学沉积［5--6］和溶胶--凝胶［7］等 方法． 溶胶--凝胶法是通过金属醇盐溶液制备溶胶， 并加入稳定剂和调节剂得到凝胶，最后将凝胶涂覆 至基板上而制得薄膜，具有工艺简单、膜层均匀可控 等优势． 有文献报道用溶胶--凝胶法在不同材料表 面 制 备 Ag-- SiO2 ［8］、TiO2 ［9］、TiO2 -- Ag ［10］、Sn4 + -- TiO2 ［11］、N--氨基己烷--N--氨丙基三甲氧基硅烷与异 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2011.05.009