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圆泰山医学院 中药制剂分析 【实验原理】 旋光度及折光率是物质固有的物理常数,不同的物质旋光度及折光率不同:同一物质,其 纯度不同,旋光度及折光率也发生变化,因此依法测定某些中药制剂的旋光度及折光率,对于 其真伪鉴别和纯度检查具有重要意义。 【实验步骤与结果】 1.薄荷油旋光度的测定 (1)打开旋光仪光源,稳定3分钟后,取乙醇注入1血测定管中,调节三分视野至最暗时, 记取读数,反复3次,以平均值作零点(a)。 (②)倾去乙醇,用少量薄荷油冲洗测定管数次,缓缓注满供试品薄荷油(注意勿使发生气泡) 拧紧管盖,置旋光仪中测定。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”号表示:使偏 振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“”号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均 值作为供试品的测定值(a)。按下列公式计算供试品的旋光度(a)及比旋度([a]b)。 a=a:-al [a]h= 式中:D为钠光谱的D线:t为测定时的温度:L为测定管长度(m:a为测得的旋光度: d为液休的相对密度。 薄荷油的旋光度应为-17~-24。 2.薄荷脑比旋度的测定 取薄荷脑5g,精密称定,加乙醇溶解成1001,在旋光仪上测定,以所得的旋光度计算供 试品的比旋度。比旋度计算公式为: [a]=100g CL 式中:a为测定所得的旋光度:C为浓度(g/100ml):L为测定管的长度(dm) 薄荷脑的比旋度应为-49°一-50。 3.松节油折光率的测定 (1)棱镜预处理:将阿培折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,用恒温槽 或恒温水箱通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,调节温度至20℃±0.5℃。松开锁钮,打 开棱镜,滴加1一2滴丙酮于玻璃面上,合上两棱镜,待镜血全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜 纸轻擦干净 (2)折光计的校正:以20℃的蒸馏水为校正物,打开棱镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上, 在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数
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