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⑧@泰山医学院 中药制剂分析 等于蒸馏水的折光率(水的折光率:20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305), 调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视野最明亮,调节测量镜(目镜) 使视野十字线交点最清晰:转动消色调节器,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附 带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝,使明暗线对准十字交点,即得。 (3)供试品的测定:用丙酮清洗镜血后,取松节油2l,置试管中,以20℃的水浴恒温5 分钟(如温度高于20℃,可用冰-水混合物加以调节),取1~2滴,滴加于折光计棱镜的毛玻璃 面上,闭合两棱镜,旋紧锁钮(如样品很易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入)。转动刻度盘 罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望 远镜中观察,使视野最明亮,再调节目镜,使十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄,使刻度 盘上的读数逐渐增大,直至视野中出现半明半暗现象,并在交荞处有彩色光带,再转动消色散 手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的 十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。测定3次,取平均值作为供试品的折光率,读 数准确至小数点后四位,3次读数差异应在士0.0003内。 松节油的折光率应为1.466~1.477。 【注意事项】 1.旋光度的测定 (1)温度对旋光度影响不大的供试品,可在室温下测定:对温度有严格要求的供试品,必须 按规定执行,以免造成误差。配制溶液及测定时,均应调节温度在20℃士0.5℃(或各品种项下 规定的温度) (②)钠光灯启辉后至少20分钟后发光才稳定,测定或读数时应在钠光灯稳定后读取,测定时 钠光灯尽量使用直流电供电。 (3)测定零点或停点时,必须按动复测按纽数次,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位, 减少仪器的机械误差,同时通过观察左右复测数次的停点,检查仪器的重复性和稳定性,必要 时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。 (4)测定管若有气泡,应先使气泡浮于凸颈处或除去。透光面两端的玻璃应用软布擦干,测 定管两端的螺帽应旋至适中位置,过紧容易产生应力,过松容易漏液。测定管旋转时应注意标 记的位置和方向。读取零点或停点应重复3次。 (⑤)将供试品溶液加入测试管时,应反复用供试品溶液冲洗测试管数次,以免供试品溶液的 浓度改变。 (⑥)液体供试品或固体物质的溶液应充分溶解并澄清。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定 应先将溶液离心或滤过,弃去初滤液后,取滤液测定
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