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@泰山医学院 中药制剂分析 (7)有些化合物遇光后旋光度变化很大,应绝对避光操作,有些化合物对放置时间要求很严 格,必须完全按照规定的时间测定读数, (⑧)仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁,防止灰尘和油污的污染。钠灯有一定的使用寿命, 连续使用一般不超过4小时,亦不可瞬间内反复开关。 (9)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关,因此,表示物质 的比旋度时应注明测定条件 (10)测定结束后测试管必须洗净晾干,以备下次再用。 2.折光率的测定 ()大多数供试品的折光率受温度影响较大,温度升高折光率降低,因此测定时应采用恒温 槽或恒温水箱通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,温度应恒定0.5小时以上。若无恒温槽 或恒温水箱,所得数据应加以修正,通常温度每升高1℃,液态化合物折光率就降低3.5×10一 5.5×10。某些有机物,一般采用4.0×10为其温度变化系数。在不同的温度时测得折光率 (哈),一般换算为20℃时的数值。其换算公式为: nm20=6-4.0×101-20) (②)上下棱镜必须消洁,应特别注意保护棱镜镜面。滴加液体时应防止滴管尖触及棱镜镜面, 以免造成棱镜划痕:每次擦拭镜面时,只许用擦镜纸轻擦,勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜: 不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。 (3)供试品溶液的加入量应适中,使在棱镜上形成一均匀薄层。供试品过多,会流出棱镜外 部:供试品太少,会使视野糢糊不清。勿使气泡进入样品,以免影响折光率。 (4)读数时视野中的黑白交叉线必须明显,且明确的位于十字交叉线上,除调节色散补偿旋 钮外,还应调节下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。 (⑤)测定挥发性液体时,可将上下棱镜关闭,将测定液沿棱镜进样孔流入,要随加随读;测 固体样品或用标准玻片校正仪器时,只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上,而不能关闭上 下棱镜。 (⑥)测试完毕,拆下连接恒温槽或恒温水箱的胶皮管,排尽棱镜夹套内的水,并用丙刷洗净 镜面,待干燥后才能合笼棱镜 【作业与思考题】 1.作业记录测定结果,并将其与药品标准相比较,判断供试品是否符合规定。 2.思考题 (1)某油脂,在15℃时测得的折光率为1.4660,试计算该油脂在20℃时的折光率
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