M 泰山医学院 Taishan Medical University 中药制剂分析 中药制剂分析实验指导 本课程实验指导是按照国家教育部对主要课程的基本要求，借鉴其他院校的经验，并结合 本院的实际情况编订而成。 本课程实验教学目的是通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识， 掌握中成药各种制剂的定性、定量分析方法的原理和操作技能，各种成分的分析手段，熟悉各 种化学分析方法和分析仪器的使用，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学 生严谨的科学态度和良好的科研作风。 一、学时分配表： 序号 实验名称 学时 备注 实验一 中药制剂的理化定性鉴别 3 必开实验 高效液相色谱法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含 实验二 4 必开实验 量 实验三 可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 4 必开实验 实验四 龙牡壮骨颗粒中钙含量的测定 4 必开实验 实验五 益母草口服液中水苏碱含量的测定 4 选开实验 实验六 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量 3 选开实验 实验七 生脉饮质量标准研究（设计性实验） 6 选开实验 一清颗粒中小檗碱的含量测定（设计性实 实验八 6 选开实验 验) 总学时 24 注：本课程选开实验为4项中选做2项
国山医美院 中药制剂分析 二、教学内容： 实验一中药制剂的性状鉴别 【目的要求】 L.掌握中药制剂的性状鉴别方法。 2.熟悉中药制剂各剂型的的形状描述方法 【仪器与材料】 L.解剖针、镊子等。 2.梅花点舌丸、二陈丸、牛黄上清丸、十全大补丸、人参健脾丸、艾附暖宫丸、人参再造 丸、天王补心丸、六味地黄丸、六应丸、桂林西瓜霜、六一散、冰硼散、牛黄解毒片、元胡止 痛片、牛黄消炎片、复方丹参片、午时茶颗粒、龙牡壮骨颗粒、板蓝根颗粒、麝香痔疮栓、紫 金锭、二冬膏、儿康宁糖浆、小建中合剂、舒心口服液、复方丹参滴丸、龟龄集、地奥心血康 胶囊、舒筋活络酒、颠茄酊、甘草流浸膏、狗皮膏、伤湿止痛膏 【实验步骤与结果】 将上述中药制剂除去包装、包衣或胶囊壳后，按照由表及里的顺序，仔细观察其形状、色 泽及气味等性状特征，再与与国家药品标准规定的性状（表1一1）相比较，根据其是否一致，判 断是否符合标准规定 表1一1梅花点舌丸、二陈丸等制剂品种的法定性状特征 制剂品种 性状描述 梅花点舌丸 为朱红色的包衣水丸，除去包衣后显棕黄色全棕色：气香，味苦，麻舌 二陈丸 为灰棕色至黄棕色的水丸：气微香，味甘、微辛 牛黄上清丸 为红褐色企黑褐色的大盗丸或棕黄色企深棕色的水丸：气芳香，味苦 全大补丸 为棕褐色全黑褐色的水蜜丸或大蜜丸：气香，味甘而微辛 人参健脾丸 为棕褐色金棕黑色的水蜜丸或大密丸：气香，味甜、微苦 艾附暖宫丸 为深褐色全黑色的小蜜丸或大蜜丸：气微，味甘而后苦、辛 人参再造丸 为黑色的大盗丸：味甜、微苦 天工补心丸 为棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小密丸或大蜜丸：气微香，味甜、微苦 六味地黄丸 为棕黑色的水滋丸、黑褐色的小盗丸或大蜜丸：味甜而酸 六应丸 为黑色有光泽的微丸，除去包衣显深黄色：味苦、辛，有麻舌感 柱林西瓜霜 为黄白色金淡黄色的粉木：气香，味麻辣 六一散 为浅黄白色的粉木：具甘草甜味，手捻有润滑感
圆泰山医学院 中药制剂分析 冰硼散 为粉红色的粉术：气芳香，味辛谅 牛黄解毒片 为素片或包衣片，除去包衣后显棕黄色：有冰片香气，味微苦、辛 元胡止痛片 为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕褐色：气香，味苦 牛黄消炎片 为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色：味苦，有麻辣感 复方丹参片 为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色全棕褐色：气芳香，味微苦 午时茶颗粒 为棕色的颗粒：气微香，味甜、微苦 龙牡壮骨颗粒 为黄色金黄棕色的顺粒：味甜 板蓝根颊粒 为棕色或棕褐色的颗粒：味甜、微苦或味微苦（无燕糖型） 麝香痔疮栓 为灰黄色全棕褐色弹头形或鱼雷形的栓剂：气消香 紫金锭 为暗棕色金褐色的长方形或棍状的块体：气特异，味辛而苦 二冬膏 为黄棕色稠厚的半流体：味甜、微苦 儿炔宁糖浆 为棕黄色全棕褐色的黏稠液体：气芳香，味甜 小建中合剂 为棕黄色的液体：气微香，味甜、微辛 舒心口服液 为棕红色的澄清液体：气微香，味甜、微苦、涩 复方丹参滴丸 为棕色的滴丸或薄膜衣滴丸：气香，味微苦 龟龄集 为硬胶囊，内容物为棕褐色的粉木：气特异，味减 地奥心血康胶囊为硬胶囊剂，内容物为浅黄色或浅棕黄色的粉术：味微苦 舒筋活络酒 为棕红色的澄清液体：气香，味微甜、略苦 類茄酊 为棕红色或棕绿色的液体：气微臭 甘草流浸膏 为棕色或红褐色的液体：味甜、路苦涩 甘草浸誉 为棕褐色的周体；有微弱的特殊臭气，味甜特殊而持久 狗皮膏 为摊于兽皮或布上的黑膏药 伤湿止痛膏 为淡黄绿色全淡黄色的片状橡胶膏：气芳香 【注意事项】 1.准确进行色泽观察和描述色泽观察应在日光下进行：色泽的描述应准确，避免使用各 地理解不同的术语，如“青色”、“土黄色”、“粉白色”等。 2.准确口尝药味口尝制剂时，应掌握舌各部位对味觉的敏感程度，通常舌尖部对甜味较 敏感，舌根部对苦味较敏感。口尝时，应取少量有代表性的样品，咀嚼至少1分钟，使舌的各 部位都充分接触药液，以便能淮确地尝到药味
@泰山医学院 中药制剂分析 【作业与思考题】 1.作业观察并描述各中药制剂品种的性状特征，并与国家药品标准规定的性状相比较， 判断是否符合药品标准的规定。 2.思考题 (1)中药制剂的味感与其所含成分有何关系？ (②)为什么说中药制剂的性状、色洋和气味是中药制剂质量的重要标志？ 实验二中药制剂的相对密度测定 【目的要求】 1.掌握中药制剂的相对密度测定方法。 2.熟悉比重瓶及韦氏比重秤的使用方法 【仪器与材料】 1.仪器比重瓶：韦氏比重秤：温度计：分析天平：恒温水浴箱等。 2.材料银黄口服液：益母草膏：薄荷油：蒸馏水等。 【实验原理】 相对密度系指在相同的温度（通常为20℃）和压力条件下，待测物质的密度与水的密度之 比，为物质固有的物理常数。依法测定中药制剂的相对密度，对于药品的真伪鉴别和纯度检查 具有重要意义。本实验通过测定益母草膏和薄荷油的相对密度，为其真伪鉴别和纯度检查提供 依据。 1.银黄口服液为金银花提取物（以绿原酸计）2.4g、黄芩提取物（以黄芩苷计）24g制成的 口服液。可采用比重瓶法测定，按下式计算其相对密度： 供试品的相对密度=供试品重量 水重量 2.益母草膏为益母草经用水煎煮、浓缩，加2倍清膏量的红糖溶化制成的煎育剂（育滋）。 因其相对密度较大，日粘稠，故应将供试品加约2倍量水稀释，混匀，作为供试品溶液：再用 比重瓶法测定，并按下式计算其相对密度： 供试品的相对密度=供试品重量×稀释倍数 水重量 3.薄荷油本品为唇形科植物薄荷lentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸 馏、冷冻、部分脱脑加工制得的挥发油。若直接用比重瓶法测定，挥发性成分易损失，影响测
圆泰山医学院 中药制剂分析 定结果的准确性，因此采用韦氏比重秤法测定其相对密度。 【实验步骤与结果】 1.银黄口服液相对密度的测定 (1)空比重瓶称重：将洁净、干燥的比重瓶，精密称定重量。 (2)装供试品称重：将比重瓶装满供试品溶液（温度应低于20℃），装上温度计，置20℃的水 浴中放置10~20分钟，使内容物的温度达到20℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩， 将比重瓶自水浴中取出，用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供 试品的重量。 (3)装水称重：将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷蒸馏水，再照上法测得同一温 度时水的重量，计算，即得。 银黄口服液的相对密度应不低于1.10。 2.益母草音相对密度的测定取益母草膏约10g,精密称定重量，加蒸馏水20m1(精密称 定重量)稀释，混匀，作为供试品溶液。按上述方法测得供试品溶液的相对密度，将供试品溶液 的相对密度乘以稀释倍数，计算出供试品的相对密度，即得。 益母草膏的相对密度应为1.10~1.12。 3.薄荷油相对密度的测定 (1)装水调节平衡：取20℃时相对密度为1（或4℃时相对密度为1）的韦氏比重秤，用新沸 过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20 ℃，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处（若使用4℃时相 对密度为1的比重秤，游码应悬挂于0.9982处)，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡 (2)装供试品溶液测定：将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试品溶液至相同的高度，用 同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试品溶液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡， 读取数值，即得供试品的相对密度（若使用在4℃时相对密度为1的比重秤，计算时，应将在20 ℃测得的供试品相对密度除以0.9982)。 薄荷油的相对密度应为0.888~0.908。 【注意事项】 1.严格按顺序称量称量顺序为：空比重瓶重→装供试品重→装水重。 2.比重瓶必须洁净干燥装供试品溶液时，比重瓶及瓶塞必须洁净干燥。装水时，若供试 品为非油剂，可用水冲洗干净：若供试品为油剂，应依次用石油醚、三氯甲烷、乙醇、水冲洗 至彻底洁净 3。避免装瓶产生气泡供试品溶液及水装瓶时，应小心沿壁倒入瓶内，避免产生气泡，干
⑧泰山医学院 中药制剂分析 扰测定结果。如有气泡，应稍放置，待气泡消失后再调温称重。 4.准确调节温度应依气温高低确定水浴温度，冬季室温低，水浴温度可比规定温度高些， 使稍放置后温度可降至20℃，再维持一段时间使内外温度达到平衡：夏天室温高，水浴温度可 低些，使放置后，温度可升至20℃。当室温高于规定温度20℃时，可先将供试品溶液调到略低 于20℃，再注入比重瓶内依法调到20℃，这样可避免供试品溶液因温度降低而体积缩小，再补 充时又需调温。调好温度后，将瓶塞小心塞紧，用滤纸将瓶塞毛细管顶端溢出的液体擦干，再 用洁布将瓶全部擦干。此时只能用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温彪响而体积 膨胀外溢。 5.称重时需迅速进行称重过程中，当室温超过20℃时，水蒸气易冷凝于比重瓶外壁，且 瓶内液体易膨胀而从瓶塞毛细管溢出污染天平，故应迅速称重，并用一表面皿与比重瓶一起称 量。 6.正确使用韦氏比重秤韦氏比重秤应安装在固定平整的操作台上，避免受热、冷、气流 及震动的彪响：玻璃筒应洁净，在装水及供试品溶液时的高度应一致：玻璃锤应全部浸入液面 内，其深度前后一致。 【作业与思考题】 1,作业记录银黄口服液、益母草膏及薄荷油三种药品的相对密度测定结果，并将测得的 数据与药品标准相比较，判断供试品是否符合规定。 2.思考题 (1)测定药品的相对密度对于控制药品质量有何作用？ (2)相对密度测定适用于哪些类型的中药制剂？为什么？ 实验三中药制剂的旋光度及折光率测定 【目的要求】 1.掌握中药制剂旋光度及折光率的测定方法。 2.熟悉旋光仪和阿培（贝）折光计的使用方法。 【仪器、材料与试剂】 1.仪器旋光仪：阿培（贝）折光计：分析天平：恒温水槽或恒温水箱：长滴管：擦镜纸 等。 2.材料薄荷油：薄荷脑：松节油：蒸馏水等。 3.试剂乙醇：丙刷等
圆泰山医学院 中药制剂分析 【实验原理】 旋光度及折光率是物质固有的物理常数，不同的物质旋光度及折光率不同：同一物质，其 纯度不同，旋光度及折光率也发生变化，因此依法测定某些中药制剂的旋光度及折光率，对于 其真伪鉴别和纯度检查具有重要意义。 【实验步骤与结果】 1.薄荷油旋光度的测定 (1)打开旋光仪光源，稳定3分钟后，取乙醇注入1血测定管中，调节三分视野至最暗时， 记取读数，反复3次，以平均值作零点(a)。 (②)倾去乙醇，用少量薄荷油冲洗测定管数次，缓缓注满供试品薄荷油（注意勿使发生气泡） 拧紧管盖，置旋光仪中测定。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”号表示：使偏 振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“”号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均 值作为供试品的测定值(a)。按下列公式计算供试品的旋光度(a)及比旋度([a]b)。 a=a:-al [a]h= 式中：D为钠光谱的D线：t为测定时的温度：L为测定管长度(m:a为测得的旋光度： d为液休的相对密度。 薄荷油的旋光度应为-17~-24。 2.薄荷脑比旋度的测定 取薄荷脑5g,精密称定，加乙醇溶解成1001，在旋光仪上测定，以所得的旋光度计算供 试品的比旋度。比旋度计算公式为： [a]=100g CL 式中：a为测定所得的旋光度：C为浓度(g/100ml):L为测定管的长度(dm) 薄荷脑的比旋度应为-49°一-50。 3.松节油折光率的测定 (1)棱镜预处理：将阿培折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射，用恒温槽 或恒温水箱通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，调节温度至20℃±0.5℃。松开锁钮，打 开棱镜，滴加1一2滴丙酮于玻璃面上，合上两棱镜，待镜血全部被丙酮湿润后再打开，用擦镜 纸轻擦干净 (2)折光计的校正：以20℃的蒸馏水为校正物，打开棱镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上， 在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数
⑧@泰山医学院 中药制剂分析 等于蒸馏水的折光率（水的折光率：20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305）， 调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视野最明亮，调节测量镜（目镜） 使视野十字线交点最清晰：转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附 带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，即得。 (3)供试品的测定：用丙酮清洗镜血后，取松节油2l,置试管中，以20℃的水浴恒温5 分钟（如温度高于20℃，可用冰-水混合物加以调节），取1~2滴，滴加于折光计棱镜的毛玻璃 面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮（如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入）。转动刻度盘 罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望 远镜中观察，使视野最明亮，再调节目镜，使十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄，使刻度 盘上的读数逐渐增大，直至视野中出现半明半暗现象，并在交荞处有彩色光带，再转动消色散 手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的 十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。测定3次，取平均值作为供试品的折光率，读 数准确至小数点后四位，3次读数差异应在士0.0003内。 松节油的折光率应为1.466~1.477。 【注意事项】 1.旋光度的测定 (1)温度对旋光度影响不大的供试品，可在室温下测定：对温度有严格要求的供试品，必须 按规定执行，以免造成误差。配制溶液及测定时，均应调节温度在20℃士0.5℃（或各品种项下 规定的温度) (②)钠光灯启辉后至少20分钟后发光才稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，测定时 钠光灯尽量使用直流电供电。 (3)测定零点或停点时，必须按动复测按纽数次，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位， 减少仪器的机械误差，同时通过观察左右复测数次的停点，检查仪器的重复性和稳定性，必要 时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。 (4)测定管若有气泡，应先使气泡浮于凸颈处或除去。透光面两端的玻璃应用软布擦干，测 定管两端的螺帽应旋至适中位置，过紧容易产生应力，过松容易漏液。测定管旋转时应注意标 记的位置和方向。读取零点或停点应重复3次。 (⑤)将供试品溶液加入测试管时，应反复用供试品溶液冲洗测试管数次，以免供试品溶液的 浓度改变。 (⑥)液体供试品或固体物质的溶液应充分溶解并澄清。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定 应先将溶液离心或滤过，弃去初滤液后，取滤液测定
@泰山医学院 中药制剂分析 (7)有些化合物遇光后旋光度变化很大，应绝对避光操作，有些化合物对放置时间要求很严 格，必须完全按照规定的时间测定读数， (⑧)仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。钠灯有一定的使用寿命， 连续使用一般不超过4小时，亦不可瞬间内反复开关。 (9)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关，因此，表示物质 的比旋度时应注明测定条件 (10)测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用。 2.折光率的测定 ()大多数供试品的折光率受温度影响较大，温度升高折光率降低，因此测定时应采用恒温 槽或恒温水箱通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，温度应恒定0.5小时以上。若无恒温槽 或恒温水箱，所得数据应加以修正，通常温度每升高1℃，液态化合物折光率就降低3.5×10一 5.5×10。某些有机物，一般采用4.0×10为其温度变化系数。在不同的温度时测得折光率 (哈)，一般换算为20℃时的数值。其换算公式为： nm20=6-4.0×101-20) (②)上下棱镜必须消洁，应特别注意保护棱镜镜面。滴加液体时应防止滴管尖触及棱镜镜面， 以免造成棱镜划痕：每次擦拭镜面时，只许用擦镜纸轻擦，勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜： 不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。 (3)供试品溶液的加入量应适中，使在棱镜上形成一均匀薄层。供试品过多，会流出棱镜外 部：供试品太少，会使视野糢糊不清。勿使气泡进入样品，以免影响折光率。 (4)读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且明确的位于十字交叉线上，除调节色散补偿旋 钮外，还应调节下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。 (⑤)测定挥发性液体时，可将上下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔流入，要随加随读；测 固体样品或用标准玻片校正仪器时，只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上，而不能关闭上 下棱镜。 (⑥)测试完毕，拆下连接恒温槽或恒温水箱的胶皮管，排尽棱镜夹套内的水，并用丙刷洗净 镜面，待干燥后才能合笼棱镜 【作业与思考题】 1.作业记录测定结果，并将其与药品标准相比较，判断供试品是否符合规定。 2.思考题 (1)某油脂，在15℃时测得的折光率为1.4660，试计算该油脂在20℃时的折光率
@素山医学院 中药制剂分析 (2)测定薄荷油和薄荷脑的旋光度时，哪种用其乙醇溶液？为什么？ 实验四中药制剂的显微鉴别 【目的要求】 1.掌握中药制剂显微鉴别的操作方法。 2.熟悉六味地黄丸、五苓散、牛黄解毒片、利胆排石片、补中益气丸的显微鉴别特征。 【仪器、材料与试剂】 1.仪器生物显微镜、目镜测微尺、镜台测微尺、解剂针、镊子、盖玻片、载玻片、酒精 灯等。 2.材料六味地黄丸及其原料药标准药材：五苓散及其原料药标准药材：牛黄解毒片及其 原料药标准药材：利胆排石片及其原料药标准药材：补中益气丸及其原料药标准药材。 3.试剂稀甘油试液：水合氯醛试液：甘油醋酸试液（斯氏液）：5%K0州试液等 【实验原理】 1,全部以细粉投料的制剂品种六味地黄丸为熟地黄、山茱萸（制）、牡丹皮、山药、茯苓、 泽泻六味药加工制成的丸剂（水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸）：补中益气丸为炙黄芪、党参、炙甘草 白术（炒）、当归、升麻、柴胡、陈皮八味药加工制成的丸剂（水丸、小蜜丸或大蜜丸）：五苓散 为茯苓、泽泻、猪苓、肉桂、白术（炒）五味药加工制成的散剂。上述中药制剂的原料药材虽经 粉碎，但各药材特有的细胞、各种内含物及其他微细特征大多仍然存在，均可用显微鉴别法进 行定性检查。 2.部分以细粉投料的制剂品种牛黄解毒片为人工牛黄5g、雄黄50g、石膏200g、大黄 200g、黄芩150g、桔梗100g、冰片25g、甘草50g制成的片剂。以上八味，雄黄水飞成极细粉： 大黄粉碎成细粉；人工牛黄、冰片研细：其余黄芩苓等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎 液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末， 混匀，压制成1000片（大片）或1500片，包舫衣或薄膜衣，即得。利胆排石片为金钱草250g、 茵陈250g、黄芩75g、木香75g、郁金75g、大黄125g、槟榔125g、枳实（麸炒）50g、芒硝25g 厚朴（姜制50g制成的片剂。取以上十味，木香、大黄、芒硝粉碎成细粉：其余金钱草等七味 加水煎煮，滤过，滤液浓缩成稠膏状，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000 片，包糖衣或薄膜衣，即得。上述两种片剂的原料药材部分进行了提取精制，部分为药材细粉 投料，可用显微鉴别法检查牛黄解毒片中的大黄及雌黄：利胆排石片中的木香及芒硝。 【实验步骤与结果】