伯瑞坦-罗比森缓冲溶液中的峰电流,发现在4种缓冲溶液中均能产生极谱峰.随 着pH值的增高,峰电流增大.峰电位负移,这有利于电极反应进行,也说明了电 极过程有氢离子参加反应,但随着p值的升高,溶液的稳定性下降。在N-NHCl 中生成最灵敏并且稳定的极谱峰(如图1所示),故用pH=8.0的N-NHCl缓冲溶 液为底液。在此条件下,发现氧波无干扰.故无须除氧 00-900-1000-1100-1200 图1线性扫描伏安图 3.2.2、体系稳定性 配制0.o0100g/L的吡虫啉试液,15min后测定其峰电流,与放置24h后的峰 电流比较,其变化〈1%。说明吡虫啉还原峰在pH=8.0的N-NHCl中的稳定性 好 3.2.3、扫描速度、静止时间和起始电位与峰电流的关系 配制0.0100mg/L的吡虫啉试液,当Ea在-0.7-1.2V范围内变化时,Ip变化平 缓,实验选择Ep为-0.95V,用LSV对4.00×10mol/v的吡虫啉进行了实验。峰电 流随着扫描速度的增大而增加,ip与v"呈线性关系(r=0.9629)。说明该电流同 时具有吸附性和扩散性。 3.2.4、温度系数试验 在上述实验条件下,当溶液的温度在0-9℃之间;温度系数为0.57%/℃ 9-15℃之间温度系数为-0.83%/℃;15-30℃之间温度系数为-1.4%/℃。温度 系数变负为典型的吸附波特性。本文选择实验温度为11±0.2℃。 3.2.5、波高与浓度关系 在选用底液条件下,吡虫啉在1.2×10mol/L-5.0×10mo1/L范围内与峰高 有良好的线性关系,线性方程为Iy=4731X+2546(r=0.9941),标准误差S=2.300 ×10°nA。当浓度大于1.2×10mo1/L时,校准曲线向浓度轴弯曲,表现吸附波的 特性 3.2.6、精密度的测定 运用本法做6次平行实验,测定结果分别为91.7%、90.7%92.1%、92.1% 1.5%、91.5%;相对标准偏差为1.38%,本方法的重现性良好 通过上述文献报道,可以了解到:虽然关于吡虫啉的检测方法较多,各种仪 器方法的检测限,灵敏度各不相同,样品处理方法也有不同的变化,但高效液相伯瑞坦-罗比森缓冲溶液中的峰电流，发现在4种缓冲溶液中均能产生极谱峰．随 着pH值的增高,峰电流增大．峰电位负移，这有利于电极反应进行，也说明了电 极过程有氢离子参加反应，但随着pH值的升高，溶液的稳定性下降。在NH3—NH4Cl 中生成最灵敏并且稳定的极谱峰(如图1所示)，故用pH＝8.0的NH3—NH4Cl 缓冲溶 液为底液。在此条件下，发现氧波无干扰．故无须除氧。 3.2.2、体系稳定性 配制0.00100g／L的吡虫啉试液，15min后测定其峰电流，与放置24h后的峰 电流比较，其变化〈1％。说明吡虫啉还原峰在pH＝8.0的NH3—NH4Cl中的稳定性 好。 3.2.3、扫描速度、静止时间和起始电位与峰电流的关系 配制0.0100mg/L的吡虫啉试液，当Ea在-0.7~-1.2V范围内变化时,Ip变化平 缓，实验选择Ep为-0.95V，用LSV对4.00×10-5 mol/V的吡虫啉进行了实验。峰电 流随着扫描速度的增大而增加，ip与v 1/2呈线性关系(r=0.9629)。说明该电流同 时具有吸附性和扩散性。 3.2.4、温度系数试验 在上述实验条件下，当溶液的温度在0-9℃之间；温度系数为0．57％／℃， 9-15℃之间温度系数为-0.83％／℃；15-30℃之间温度系数为-1.4％／℃。温度 系数变负为典型的吸附波特性。本文选择实验温度为11±0.2℃。 3.2.5、波高与浓度关系 在选用底液条件下，吡虫啉在1.2×10-4 mol/L-5.0×10-6 mol/L范围内与峰高 有良好的线性关系，线性方程为Iy=4731X+2546(r=0.9941)，标准误差S＝2.300 ×103 nA。当浓度大于1.2×10-4 mol/L时，校准曲线向浓度轴弯曲，表现吸附波的 特性。 3.2.6、精密度的测定 运用本法做6次平行实验，测定结果分别为91.7％、90.7％、92.1％、92.1％、 91.5％、91.5%；相对标准偏差为1.38％，本方法的重现性良好。 通过上述文献报道，可以了解到：虽然关于吡虫啉的检测方法较多，各种仪 器方法的检测限，灵敏度各不相同，样品处理方法也有不同的变化，但高效液相