称取土壤20.0g于纸套筒中,纸套筒置于加有40mL甲醇的铝筒中,并一起装 在索氏提取仪上(密封)。170℃下提取1h,淋洗30min,冷却后取下铝筒,用10mL 甲醇将铝筒中的提取液转人平底烧瓶,于旋转蒸发器上降压浓缩近干,并用甲醇 定容,0.45μm滤膜过滤。待液相色谱测定。 1.2.2、净化: 取SPE-C柱,用10mL甲醇预淋脱活,顶干;再用20ml无离子水淋洗,顶干。 样品用10mL石油醚和乙酸乙酯混合液(85:15V/V)分3次转人柱内,淋洗液弃去 再用石油醚和乙酸乙酯混合液(30:70,Ⅴ/V)l5屾淋洗,收集淋洗液,浓缩至干 用甲醇定容。待液相色谱测定。 2、GC方法 王静等用气相色谱对吡虫啉原药进行测定 2.1、实验部分 2.1.1、仪器及试剂 日立163型气相色谱仪,氢火焰(FID)检测器。色谱柱为内径5毫米、长1米的 玻璃柱,固定相为10%0V-101,固定液涂于80-100目 Chromosorb W AW dmcs担体 上形成。 甲苯,化学纯。 2.1.2、色谱条件 灵敏度103,衰减32,空气:1kg/cm2,氢气:0.9kg/cm2,载气(N);31mL/min, 检测器和气化室温度均为200℃,程序升温:初始温度60℃,最终温度125℃,升 温速率10℃/min 2.1.3、样品制备 取反应液水溶液处理后调节pH至9—-10,用甲苯萃取,萃取液直接进样 2.1.4、结果(略) 3、电化学方法 郑修文等用极谱吸附波对吡虫啉进行测定。邱瑾等对吡虫啉的光降解产 物用毛细管电泳进行分析研究 极谱吸附波方法: 3.1、实验部分 3.1.1、仪器和试剂 JP-303型示波极谱仪(四川成都仪器厂)。三电极系统:滴汞工作电极、饱和 甘汞参比电极、铂丝辅助电极;岛津LC-10A高效液相色谱。 吡虫啉标准溶液:准确称取0.1000g吡虫啉(95.40%),用100mL甲醇溶解后 再用0.01mol/LNH3-0.2moL/ LNHCI(pH=8.0)的底液定容至1L 实验用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 3.1.2、实验方法 吸上述配制好的吡虫啉溶液20.00mL,加入0.2%的溴代十六烷基三甲胺4mL, 再用上述底液定容至200m,在-0.7--1.2V电位区间内,作单扫描极谱图,记录 极谱波。 3.2、结果与讨论 3.2.1、底液的选择 比较0.0100g/L的吡虫啉分别在克拉克一鲁布斯、HAc-NaAc、NH3- NHC1、称取土壤20.0g于纸套筒中，纸套筒置于加有40mL甲醇的铝筒中，并一起装 在索氏提取仪上(密封)。170℃下提取1h，淋洗30min，冷却后取下铝筒，用10mL 甲醇将铝筒中的提取液转人平底烧瓶，于旋转蒸发器上降压浓缩近干，并用甲醇 定容，0.45μm滤膜过滤。待液相色谱测定。 1.2.2、净化： 取SPE—C18柱，用10mL甲醇预淋脱活，顶干；再用20ml无离子水淋洗，顶干。 样品用10mL石油醚和乙酸乙酯混合液(85：15V／V)分3次转人柱内，淋洗液弃去。 再用石油醚和乙酸乙酯混合液(30：70，V／V)15mL淋洗，收集淋洗液，浓缩至干， 用甲醇定容。待液相色谱测定。 2、GC方法 王静等[13]用气相色谱对吡虫啉原药进行测定。 2.1、实验部分： 2.1.1、仪器及试剂: 日立163型气相色谱仪，氢火焰(FID)检测器。色谱柱为内径5毫米、长l米的 玻璃柱，固定相为10％OV-101，固定液涂于80-100目Chromosorb W AW DMCS担体 上形成。 甲苯,化学纯。 2.1.2、色谱条件 灵敏度103，衰减32，空气：1kg／cm 2，氢气：0.9kg／cm 2，载气(N2)；31mL/min， 检测器和气化室温度均为200℃，程序升温：初始温度60℃，最终温度125℃，升 温速率10℃／min。 2.1.3、样品制备 取反应液水溶液处理后调节pH至9—10，用甲苯萃取，萃取液直接进样。 2.1.4、结果（略） 3、电化学方法 郑修文等用极谱吸附波对吡虫啉进行测定[14]。邱瑾等[15]对吡虫啉的光降解产 物用毛细管电泳进行分析研究； 极谱吸附波方法： 3.1、 实验部分 3.1.1、仪器和试剂 JP-303型示波极谱仪(四川成都仪器厂)。三电极系统：滴汞工作电极、饱和 甘汞参比电极、铂丝辅助电极；岛津LC-10A高效液相色谱。 吡虫啉标准溶液：准确称取0.1000g吡虫啉(95.40％)，用100mL甲醇溶解后 再用0.01mol/LNH3-0.2moL/LNH4Cl(pH＝8．0)的底液定容至1L。 实验用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1.2、实验方法 吸上述配制好的吡虫啉溶液20．00mL，加入0．2％的溴代十六烷基三甲胺4mL， 再用上述底液定容至200mL，在-0.7~ -1.2V电位区间内，作单扫描极谱图，记录 极谱波。 3.2、结果与讨论 3.2.1、底液的选择 比较0.0100g／L的吡虫啉分别在克拉克—鲁布斯、HAc—NaAc、NH3—NH4Cl