加A×B,总自由度加1应改为: fT+1=fA+f+f+f+fAxB+1=(2-1)×4+(2-1)(2-1)+1=6 按此计算,仍然可以选L(27)安排。本例是4个因子各占1列,一个A×B交互作用占1列,共计占 去5列,尚有2列空出,因此表头设计应采用主效应主与交互作用混杂的设计,将A、B、C、D分别安排 在列1、2、4、7,AXB安排在列3。而列5、6空着作试验误差估计。于是表头设计为 D 表14一列交互作用正交试验 表头A A×B D 实验结果 6 234567 11222 222 2 2 0541303 2 12-12 试验结果分析: (1)确定主要因子:由表14可见,Rc和RAB较大,取其好水平C2、(AXBh和差水平C1、(AB) 它们分别包括了较好的4号、6号和较差的1号、7号试验,但没有包括2号,为什么?是偶然因素造成的 还是主要作用列当作非主要作用列所致?第二步就应当把主要作用R值降低。由空着列Rs、R6较小来看, 可以合并当作Re,于是:Re=(R5+R6)l2=(34+5/4)2=4/4 用Re值来衡量,A、B、D也可算主要因子,因为Rs>2Re者,说明有75%的把握说该因子间的水 平试验值有不同影响。所以列1、2、7也可算主要作用列。当A×B存在,而且RAxB>RA、RB,A、B的 最优水平的确定要服从AXB列好水平所对应的水平。因此最优水平的组合为(A×B)C2D2、最差水平的组 合为AXB)C1D1。选出的最优试验,如果将D2换成D1就包括了4号、6号试验,D2>D1,可见选出的最 优水平组合会比4号、6号试验更好。 (2)交互作用因子好水平的选取:从RA、RB来说也可算主要因子列。但由于A×B的存在,其好水 平的选取就不是A1和B2,而要服从于AXB的好水平2所对应的水平,即AB2、A2B1。也就是说,A1B2、 A2B1搭配一定会比AB1、A2B2收率高 (3)最优试验的选取:AXB好水平确定了,再与主要因子C和D好水平组合就形成最优试验工艺 为:AB2C2D2、A2B1C2D2。 (1)反应温度与反应时间存在交互作用。即反应温度用50℃,反应时间宜用2小时,反应温度用70℃ 反应时间宜用1小时,否则收率会明显下降 (2)硫酸浓度用27%比用17%的收率能明显提高。 (3)搅拌宜去掉。 在16种磺化工艺中,只有两种最优,即加硫酸27%在不搅拌情况下,用50℃反应2小时(或70℃反应1 例、复方丹参注射液的研制 临床用丹参、葛根、桑寄生、黄精、首乌和甘草组成复方丹参汤剂,治疗冠心病效果很好。要将它制 成注射液,需要解决下列问题: (1)这六种中药组成是否合理 (2)用水煎煮,还是用乙醇渗漉能提高疗效和降低毒性 (3)除去杂质是用调pH,还是用明胶能提高疗效和降低毒性 66 加 A×B，总自由度加 1 应改为： fT＋1＝fA＋fB＋fC＋fD＋fA×B＋1＝(2－1)×4＋(2－1)(2－1)＋1＝6 按此计算，仍然可以选 L8(27 )安排。本例是 4 个因子各占 1 列，一个 A×B 交互作用占 1 列，共计占 去 5 列，尚有 2 列空出，因此表头设计应采用主效应主与交互作用混杂的设计，将 A、B、C、D 分别安排 在列 1、2、4、7，A×B 安排在列 3。而列 5、6 空着作试验误差估计。于是表头设计为： 因子 A B A×B C D 列号 1 2 3 4 5 6 7 表 14 一列交互作用正交试验 表头 试号 A 1 B 2 A×B 3 C 4 5 6 D 7 实验结果 (－70) y 1 1 1 1 1 1 1 1 -5 2 1 1 1 2 2 2 2 4 3 1 2 2 1 1 2 2 1 4 1 2 2 2 2 1 1 3 5 2 1 2 1 2 1 2 0 6 2 1 2 2 1 2 1 3 7 2 2 1 1 2 2 1 -8 8 2 2 1 2 1 1 2 -3 K1 3 2 -12 -12 4 -5 -7 T=-5 K2 -8 -7 7 7 1 0 2 R 11/4 9/4 19/4 19/4 3/4 5/4 9/4 试验结果分析： (1) 确定主要因子：由表 14 可见，RC和 RA×B较大，取其好水平 C2、(A×B)2 和差水平 C1、(AB)1， 它们分别包括了较好的 4 号、6 号和较差的 1 号、7 号试验，但没有包括 2 号，为什么？是偶然因素造成的， 还是主要作用列当作非主要作用列所致？第二步就应当把主要作用 R 值降低。由空着列 R5、R6较小来看， 可以合并当作 Re，于是：Re＝(R5＋R6)1/2＝(3/4＋5/4)1/2＝4/4 用 Re 值来衡量，A、B、D 也可算主要因子，因为 R 因>2Re 者，说明有 75％的把握说该因子间的水 平试验值有不同影响。所以列 1、2、7 也可算主要作用列。当 A×B 存在，而且 RA×B>RA、RB，A、B 的 最优水平的确定要服从 A×B 列好水平所对应的水平。因此最优水平的组合为(A×B)2C2D2、最差水平的组 合为(A×B)1C1D1。选出的最优试验，如果将 D2换成 D1就包括了 4 号、6 号试验，D2>D1，可见选出的最 优水平组合会比 4 号、6 号试验更好。 (2) 交互作用因子好水平的选取：从 RA、RB来说也可算主要因子列。但由于 A×B 的存在，其好水 平的选取就不是 A1 和 B2，而要服从于 A×B 的好水平 2 所对应的水平，即 A1B2、A2B1。也就是说，A1B2、 A2B1 搭配一定会比 A1B1、A2B2收率高。 (3) 最优试验的选取：A×B 好水平确定了，再与主要因子 C 和 D 好水平组合就形成最优试验工艺 为：A1B2C2D2、A2B1C2D2。 结论： (1) 反应温度与反应时间存在交互作用。即反应温度用 50℃，反应时间宜用 2 小时，反应温度用 70℃， 反应时间宜用 1 小时，否则收率会明显下降。 (2) 硫酸浓度用 27％比用 17％的收率能明显提高。 (3) 搅拌宜去掉。 在 16 种磺化工艺中，只有两种最优，即加硫酸 27％在不搅拌情况下，用 50℃反应 2 小时(或 70℃反应 1 小时)。 例、复方丹参注射液的研制 临床用丹参、葛根、桑寄生、黄精、首乌和甘草组成复方丹参汤剂，治疗冠心病效果很好。要将它制 成注射液，需要解决下列问题： (1)这六种中药组成是否合理 (2)用水煎煮，还是用乙醇渗漉能提高疗效和降低毒性 (3)除去杂质是用调 pH，还是用明胶能提高疗效和降低毒性