·1202· 北京科技大学学报 第36卷 部分Cr原子，从而形成置换固溶体3)]，使其在保 油、丙酮溶液超声波清、无水乙醇脱水和恒温炉烘干 持立方结构同时，获得优良力学性能和抗氧化能 后，在德国PVT(Plasma und Vakuum Technik 力.CrN加人Al原子后形成的三元AlCrN涂层具 GmbH)公司镀膜机上进行磁控溅射镀膜.采用Cr 有韧性高、耐磨性好、抗氧化性强、硬度高和抗腐 和Al为靶材.镀膜参数为：真空度3×10-3Pa,炉内 蚀性良好的特点[4).Ni-Fe-Cr基高温合金是以 温度500℃，反应气体为N2,镀膜时间120min.采 Y"(Ni,Nb)为强化相，在700℃以下具有较高的表 用N,气保护，经180℃退火处理2h后，即得所需试 面硬度和抗氧化性能，在航空发动机上得到广泛 样，尺寸为10mm×10mm.高温氧化实验在坩埚炉 的应用.为了改善Ni-Fe-Cr基高温合金抗氧化性 中进行的，试样放人瓷舟中，分别加热至800和 能，在其表面上沉积AICN超硬涂层，在保持其韧 900℃，保温4h.A1CrN涂层微观组织与元素成分分 性的同时，期望使Ni-Fe-Cr基高温合金工作温度 析在SM-6360LA扫描电镜及配制的电子能谱仪上 提高100~200℃，这对于提高其热稳定性和抗高 进行，并用D/max2500PCX射线衍射仪对AlCrN 温氧化性能具有实际的应用意义，笔者采用阴极 涂层进行物相分析，采用CuK。辐射，管压为40kV, 弧离子镀法在Ni-Fe-Cr基高温合金表面上沉积 管流为100mA.X射线光电子谱在ESCALA250高 了AICN涂层，通过电子扫描电镜、能谱仪、X射线 性能电子能谱仪上观察，X射线激发源：单色A1K。 衍射仪和X射线光电子谱仪分析了AICN涂层高 (激发源能量1486.6cV),功率150W,X射线束斑 温氧化前后的表面形貌、涂层成分、氧化产物和结 500um,能量分析器固定透过能为30eV. 合能谱，探讨了AlCN涂层抗高温氧化反应机理， 2结果分析与讨论 为Ni-Fe-Cr基高温合金表面改性处理提供实验 依据. 2.1形貌观察 图1(a)为AlCrN涂层表面形貌，表面的颗粒比 1实验方法 较细小，其原因是A1靶溅射产额增加，导致涂层形 基体材料为Ni-Fe-Cr基高温合金，具有较高 核率增加5).涂层表面较平整，存在许多大小不一 的抗高温氧化性能，其化学成分（质量分数，%）为 的凹坑，这是由于离子轰击引起的涂层表面反溅射 Ni50~55,Cr17~21,Mo2.8≈3.3，Nb4.75~ 效应所致6.图1(b)为涂层界面结合状况，涂层厚 5.50,Al0.20~0.80,Ti0.65~1.15,另含微量的 度为1.85~1.93um,界面结构致密，与基体结合良 Co,C、Mn、Si、S、Cu等元素，fe为余量.试样经除 好，没有明显的微裂纹和分层现象 (b) 1.88um 1.85um 1.93um x5,0日 SEM-KIN 15k。X5,6©854m SEM-KING 图1ACrN涂层表面(a)与界面(b)形貌 Fig.1 Surface(a)and interface(b)morphologies of the AlCrN coating 2.2能谱分析 三种元素，其原子数分数超过了80%，这说明涂层 AlCN涂层表面能谱分析如图2所示.其元素 主要是由Al和C的氮化物组成，有利于提高涂层 的质量分数(%)为C6.77,N11.32,A120.94,Ti 硬度和抗氧化性能.能谱中出现的C元素可能是退 0.76,Cr57.98,Fe0.69,Ni1.53;原子数分数(%) 火处理过程中空气中的C0,被还原成C原子残留在 为C17.00,N24.37,A123.39,Ti0.48,Cr33.61,Fe 涂层表面的缘故，而Ti、Fe和Ni元素是X射线透过 0.37,Ni0.78.A1CN涂层主要成分为Al、Cr和N 涂层测得的基体材料衍射峰■ 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 部 分 原 子 ， 从 而 形 成 置 换 固 溶 体 使 其 在 保 油 、 丙酮溶液超声波清 、 无水 乙 醇脱水 和恒温炉 烘干 持立方结 构 同 时 ， 获 得 优 良 力 学 性 能 和 抗 氧 化 能 后 ， 在 德 国 力 加 人 原 子后 形 成 的 三 元 涂 层 具 公 司 镀 膜 机 上进 行磁 控派 射 镀 膜 采 用 有 韧性 高 、 耐 磨 性 好 、 抗 氧 化 性 强 、 硬 度 高 和 抗 腐 和 为靶材 镀膜参数 为 真空度 炉 内 蚀 性 良 好 的 特 点 ⑷ 基 高 温 合 金 是 以 温度 反应气 体 为 ， 镀 膜 时 间 丨 采 为 强 化相 ， 在 以 下 具有 较 髙 的 表 用 气保护 ， 经 退 火处理 后 ， 即 得所需试 面 硬度 和 抗 氧 化 性 能 ， 在 航 空 发 动 机 上 得 到 广 泛 样 尺 寸 为 高 温 氧 化实 验在 坩埚 炉 的 应 用 为 了 改善 基 高 温合金 抗氧 化性 中 进行 的 ， 试 样 放 人 瓷 舟 中 ， 分 别 加 热 至 和 能 ， 在其表 面 上 沉 积 超 硬 涂 层 ， 在 保持 其韧 ： ， 保温 涂层微观组织 与元素 成分分 性 的 同 时 期 望使 基 高 温 合 金 工 作 温度 析在 扫 描 电 镜 及 配 制 的 电 子 能 谱仪上 提 高 ： ， 这 对 于 提 高 其热 稳 定 性 和 抗 高 进行 ， 并 用 射 线 衍 射 仪 对 温氧化性 能具有 实 际 的 应 用 意 义 笔 者 采 用 阴 极 涂层进行物相 分析 ， 采 用 辐 射 ， 管压 为 弧 离 子镀 法 在 基 高 温 合 金 表 面 上 沉积 管流为 射线 光 电 子谱在 高 了 涂层 ， 通 过 电 子扫 描 电 镜 、 能谱仪 、 射线 性能 电 子能谱仪上 观察 ， 射线 激 发 源 ： 单 色 衍射仪 和 射线 光 电 子 谱仪 分析 了 涂 层 高 （ 激发 源 能 量 ， 功 率 ， 射 线 束 斑 温 氧化前后 的 表 面 形 貌 、 涂 层 成 分 、 氧 化 产 物 和 结 ， 能量分析器 固 定 过能 为 合 目 旨 谱 探讨 了 涂 层抗 局 温 氧 化 反 应 机 理 ， 供： 果分析 讨论 为 基 高 温 合 金 表 面 改 性 处 理 提供 实 验 依 据 形 貌 观察 图 为 涂层表面形 貌 表 面 的 颗粒 比 头 验方 法 较细 小 ， 其原 因 是 靶溅 射产 额增 加 ， 导 致 涂层形 基体材料 为 基 高 温 合 金 ， 具有 较高 核率增 加 涂层 表 面 较平 整 ， 存在 许 多 大 小 不一 的抗高 温氧化 性 能 ， 其 化 学 成 分 （ 质 量 分 数 ， ％ 为 的 凹 坑 ， 这是 由 于 离 子 轰 击 引 起 的 涂 层 表 面 反 溅射 ， 效应所致 图 为 涂层界 面结合状 况 ， 涂层厚 ， 丨 另 含 微 量 的 度 为 丨 丨 ， 界 面结 构 致 密 ， 与 基体结合 良 、 、 、 、 、 等 元 素 ， 为 余量 试 样 经 除 好 ， 没有 明 显 的 微 裂纹 和 分层 现象 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 图 涂层 表 面 （ 与界 面 （ 形 貌 能 谱分析 三种元素 ， 其 原 子 数 分 数 超 过 了 ， 这 说 明 涂 层 涂层表面能谱分析 如 图 所 示 其元素 主要 是 由 和 的 氮 化 物 组 成 ， 有 利 于 提 高 涂 层 的 质 量 分 数 （ ％ 为 ， ， ， 硬 度 和 抗氧 化性能 能谱 中 出 现 的 元素 可 能 是退 ， ， ； 原子数 分数 （ 火 处理过程 中 空气 中 的 ： 被还 原成 原子残 留 在 为 ， ， ， ， 涂层表面 的 缘故 而 、 和 元素 是 射线 透过 涂 层 主 要 成 分 为 、 和 涂层测 得 的 基体材料衍射峰