第9期 孔德军等：Ni-Fe-Cr基高温合金表面AICrN涂层制备及高温氧化性能 ·1203· 1800 示.涂层中Al,Cr、N和0元素分布随着位置不断变 1600 化，其变化规律是一致的：随着距离涂层表面距离的 1400 增大，这些元素含量逐渐减少，如图3(a)所示. 1200 AlCN涂层中0原子含量高于基体，表明涂层已发 1000 Cr 生部分氧化现象，生成了A1,0,和Cr203氧化物，有 0 利于进一步提高其高温氧化性能.Al、Cr和N原子 600 AO 含量在涂层中较高，分布比较均匀，基体中出现的 200 Al、Cr和N元素是由于原子向基体渗透所致，发生 了显著的元素扩散.A、Cr和N含量在涂层中维持 4 0 能量keV 一个稳定值，在基体中明显减少，在涂层与基体结合 图2AICN涂层表面能谱 界面形成了扩散区，有利于提高涂层的结合强度. Fig.2 EDS spectrum of the AlCrN coating surface 基体中C、Ni、Fe、Ti等元素的变化规律基本是一致 的，如图3(b)所示，在涂层中没有发生扩散现象. 涂层结合界面化学元素线扫描分析如图3所 (a) b 10m 10m 图3A1CN涂层结合界面能谱线扫描结果.(a)涂层中化学元素：(b)基体中化学元素 Fig.3 EDS line scan results of the AlCrN coating bonding interface:(a)chemical elements in the coating;(b)chemical elements in the substrate 2.3X射线衍射分析 3000 AICN涂层X射线衍射分析如图4所示，主要 2500 ▣AN 是AIN和CrN的混合相.X射线衍射结果表明， ☆CrN AICN涂层中面心立方结构的CrN衍射峰强度较 2000 (O1D) ◆基体 低，在37.44时出现了较强的CN(110)衍射峰，且 1500 在77.90时出现了较弱的CN(111)相的衍射峰. 在镀膜过程中反应而形成的六方结构AlN(200)衍 射峰在43.50°时表现得最强，表明涂层出现明显的 500 (200)择优取向.AICN晶格中含有Al、Cr和N元 30 40 50 60 70 素，与图2中能谱分析基本一致，其晶体相以CN为 衍射角201) 主，A1N以非晶相形式存在，这些硬质相的存在有 图4 AlCrN涂层X射线衍射谱 利于提高AlCrN涂层硬度和抗高温性能 Fig.4 XRD pattern of the AlCrN coating 2.4X射线光电子谱分析 利用X射线光电子能谱分析了涂层组成元素 析结果基本上是一致的.图谱中C元素的特征峰很 以及相应的结合状态.图5为AICN涂层的X射线 强，来自于涂层吸附空气中的C0,和测试环境中扩 光电子能谱图，可以检测到A2s、C1s、N1s和Cr2p 散泵的油污染，用C1s来定标.图谱中出现了0元 等信号.涂层表面元素的存在形式表明，表面主要 素的特征峰，而涂层元素A1和N的特征峰强度较 由AI,Cr和N元素组成，与图2中涂层表面能谱分 弱，表明在几纳米深度范围内涂层部分被氧化第 期 孔德 军 等 ： 基 高 温 合 金 表 面 涂 层 制 备 及 高 温 氧化 性 能 ■ 示 涂层 中 、 、 和 元素分布 随着位置不 断变 化 ， 其变 化规律 是一 致 的 ： 随着距离涂层表面距离 的 增 大 ， 这 些 元 素 含 量 逐 渐 减 少 ， 如 图 所 示 “ 涂层 中 原 子 含 量 高 于 基 体 ， 表 明 涂 层 已 发 主 “ 生部分氧化现 象 ， 生 成 了 和 氧 化物 ， 有 赵 利于进一 步提高其高 温 氧 化性 能 、 和 原子 含量在涂层 中 较 高 ， 分 布 比 较 均 匀 ， 基 体 中 出 现 的 、 和 元素 是 由 于 原 子 向 基 体 渗 透所致 ， 发 生 了 显著 的元素扩散 、 和 含 量 在涂层 中 维持 能量 — 个稳定值 ， 在基体 中 明 显减少 ， 在涂层与 基体结合 图 涂 层 麵能谱 界■ 面形成 了 散 ， 有 禾丨 于 提 凃 层 的 结 合 强 良 基体 中 、 、 、 等 兀素 的 变 化规 律 基本 是一 致 的 ， 如 图 所示 ， 在 涂层 中 没有发生扩散现象 涂层 结 合 界 面 化 学 元 素 线 扫 描 分 析 如 图 所 ■ 一 ■ ‘ ‘ 图 涂层结合 界 面 能 谱线 扫 描结果 （ 涂 层 中 化学 元 素 ； （ 基体 中 化 学 元素 ： ； 射线 衍射分 析 涂层 射线 衍 射 分 析 如 图 所 示 ， 主要 、 口 是 和 的 混 合 相 射 线 衍 射 结 果 表 明 ， 口 ☆ 涂层 中 面 心 立 方 结 构 的 衍 射 峰 强 度 较 运 基体 低 在 。 时 出 现 了 较强 的 ： 办 （ 衍射 峰 ， 且 ☆ 在 ° 时 出 现 了 较 弱 的 相 的 衍 射 峰 一 在镀 膜过 程 中 反 应 而 形 成 的 六 方结构 衍 口 射峰在 ° 时表现得最强 ， 表 明 涂层 出 现 明 显 的 ！ 择优 取 向 晶 格 中 含 有 、 和 元 素 ， 与 图 中 能谱分析基本一 致 ， 其 晶 体相 以 为 』 ° 主 ， 以 非 晶 相 形 式； 存 在 ， 这： 些 硬 质 相 的 存 有 图 涂 层 射线 衍 射谱 利 于提 高 涂层 硬 度 和 抗高 温性能 射线 光 电 子谱 分析 利用 射 线 光 电 子 能 谱 分 析 了 涂 层 组 成元 帛 申斤 结果基本上 是 致 的 图 谱 中 元素 的 特征 峰很 以 及 相应 的结合状态 图 为 涂层 的 射线 强 ， 来 自 于涂层 吸 附空 气 中 的 和 测 试 环 境 中 光 电 子 能 谱 图 ， 可 以 检 测 到 、 、 和 散泵 的 油 污 染 ， 用 来 定 标 图 谱 中 出 现 了 元 等信号 涂层表 面 元 素 的 存 在 形 式 表 明 ， 表 面 主 要 素 的 特 征 峰 ， 而 涂 层 元 素 丨 和 的 特 征 峰 强 度 较 由 、 和 元素 组 成 与 图 中 涂 层 表 面 能 谱 分 弱 ， 表 明 在 几纳 米深度 范 围 内 涂层部分被 氧 化