饲料分析与饲料质量检测技术 4饲料级矿物质添加剂的测定 41硫酸铜含量的测定 原理:过量的碘化钾将二价铜离子还原为一价铜离子,并定量的析出碘。 然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以析岀的碘测定铜。P149-150 42硫酸锌含量的测定(自学) 43硫酸亚铁含量的测定(自学) 44硫酸锰含量的测定(自学) 45亚硒酸钠含量的测定(自学) 46碘化钾含量的测定(自学) (五)维生素的测定 1概述:以前常采用分光光度法、荧光光度法来检测维生素,目前一般采用HPLC 法来测定维生素。 2脂溶性维生素的测定 (1)适用范围:以紫罗兰酮为原料、经化学合成法制得的维生素A乙酸酯 (2)皂化的原理与方法:维生素A在饲料中常以酯类形式存在,用氢氧化钾 —乙醇溶液加热皂化后,可使其转化为游离的维生素A,然后用有机溶剂提取后 进行髙效液相色谱分析、测定。维生素A容易被氧化,样品处理过程中需加抗氧 化剂2,6一二叔丁基羟基甲苯(BHT)保护 3水溶性维生素的测定 维生素Bl测定通常采用反相键合相色谱法进行分离,用紫外检测器或荧光检测 器检测。利用荧光检测器检测时,应首先使从样品中提取的维生素B1氧化成硫色素, 然后转入正丁醇或异丁醇中,再进行HPLC分析。 六、饲料中有毒有鲁物质的检验 (一)概述 1.目的和意义:《饲料卫生标准》2001版的出台. 2.有毒有害物质的分类 (二)有毒有害物质的分析测定 1、无机有毒害物质:铅(原子吸收分光光度法)、砷(银盐法、快速法)、汞、 镉、氟(离子选择性电极法)、铬(比色法) 2、天然有毒害物质:棉酚(苯胺比色法和间苯三酚法)、硫甙 在3-氨基-1-丙醇与正已烷的混合剂提取游离棉酚。用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚,在最大 吸收波长440纳米处进行比色测定 用弱阴离子聚葡糖凝胶分离杂质、富集硫甙,用硫酸酯酶脱掉硫甙中的硫酸根,以反相髙 效液相色谱法测定硫甙 3、霉菌及霉菌毒素:黄曲霉毒素(酶联免疫吸附法、薄层层析法)、细菌总数(营 养琼脂培养-菌落计数法或菌体细胞直接计数法) 黄曲霉毒素:样品经提取、浓缩后,注入高效液相色谱仪中,以三氯甲烷-丙酮溶液为流 Jia Gang饲料分析与饲料质量检测技术 4.饲料级矿物质添加剂的测定 4.1 硫酸铜含量的测定 原理：过量的碘化钾将二价铜离子还原为一价铜离子，并定量的析出碘。 然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以析出的碘测定铜。P149-150 4.2 硫酸锌含量的测定（自学） 4.3 硫酸亚铁含量的测定（自学） 4.4 硫酸锰含量的测定（自学） 4.5 亚硒酸钠含量的测定（自学） 4.6 碘化钾含量的测定（自学） （五）维生素的测定 1.概述：以前常采用分光光度法、荧光光度法来检测维生素，目前一般采用HPLC 法来测定维生素。 2.脂溶性维生素的测定 （1）适用范围：以紫罗兰酮为原料、经化学合成法制得的维生素A乙酸酯； （2）皂化的原理与方法：维生素A在饲料中常以酯类形式存在，用氢氧化钾 —乙醇溶液加热皂化后，可使其转化为游离的维生素A，然后用有机溶剂提取后 进行高效液相色谱分析、测定。维生素A容易被氧化，样品处理过程中需加抗氧 化剂2，6－二叔丁基羟基甲苯（BHT）保护 3.水溶性维生素的测定 维生素B1测定通常采用反相键合相色谱法进行分离，用紫外检测器或荧光检测 器检测。利用荧光检测器检测时，应首先使从样品中提取的维生素B1氧化成硫色素， 然后转入正丁醇或异丁醇中，再进行HPLC分析。 六、饲料中有毒有害物质的检验 （一）概述 1. 目的和意义：《饲料卫生标准》2001版的出台… 2. 有毒有害物质的分类 （二）有毒有害物质的分析测定 1、无机有毒害物质：铅（原子吸收分光光度法）、砷（银盐法、快速法）、汞、 镉、氟（离子选择性电极法）、铬（比色法） 2、天然有毒害物质：棉酚（苯胺比色法和间苯三酚法）、硫甙 在 3-氨基-1-丙醇与正已烷的混合剂提取游离棉酚。用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚，在最大 吸收波长 440 纳米处进行比色测定。 用弱阴离子聚葡糖凝胶分离杂质、富集硫甙，用硫酸酯酶脱掉硫甙中的硫酸根，以反相高 效液相色谱法测定硫甙。 3、霉菌及霉菌毒素：黄曲霉毒素（酶联免疫吸附法、薄层层析法）、细菌总数（营 养琼脂培养-菌落计数法或菌体细胞直接计数法） 黄曲霉毒素：样品经提取、浓缩后，注入高效液相色谱仪中，以三氯甲烷-丙酮溶液为流 JiaGang Page 9