三、操作步骤 1.样品称重和消化： 称取混匀样品100一500mg(约相当氮3040mg),放入100或500mL凯氏烧瓶内，加 入小玻璃珠二粒，再加入KS02g,10%CuS042mL及浓硫酸20mL。稍摇匀后于瓶口放 一小漏斗。在通风橱里，将烧瓶以45度角斜支于垫有石棉网的电炉上直接加热。小 心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸， 随时转动烧瓶，使瓶壁上的内容物全部回流入消化液中，烧至溶液呈蓝绿色澄清透 明后，再继续加热0.5小时，待沉淀灰白，取下待冷。沿瓶壁加10mL蒸馏水于烧瓶 内。放冷，移入100mL容量瓶内，以蒸馏水冲洗烧瓶数次，洗液并入容量瓶中，待 冷后稀释至刻度备用。取与处理样品相同量的CS04、KS0、HS0,按同一方法做试剂 空白试验。 2.蒸馏 (1)蒸馏器的准备：蒸馏器光用洗涤液浸泡，清水冲洗干净，然后按图装好，用蒸 馏水空蒸一次：开水龙头，使水从E管一F管一G管一K管流出（注意水流不能过急， 否则会从G管溢出)。开放P3使水流到A室。从D漏斗放少量蒸馏水于B室，然后 堵塞G管口，开放P1,使B室内蒸馏水吸出。 (2)吸取HB0,溶液10mL于锥形瓶中，加入二滴混合指示剂，再把锥形瓶置于M 管下，管口H浸于HBO溶液中。 (3)》 准确吸取样品消化液5mL从漏斗D加入B室，用少量蒸馏水洗下，再加入 25%Na0H5mL,迅速关闭P4,并加少量水于漏斗密封。 (4) 在A室下用酒精灯加热（加热过程火焰大小稳定，否则溶液会从M管吸回）， 直至HBO,液从红色变为黄绿色，再加热蒸馏5分钟，然后将锥形瓶放低，使M 管离开液面，再蒸馏2分钟，用蒸馏水冲洗管壁，取下锥形瓶。 (5) 清洗蒸馏以后，应清洗蒸馏器。方法是先堵塞G管口，开放P1,使B室 的水吸出。开放P3,加水入A室（不能超过C管口）后关P3,再从D漏斗加蒸 馏水至B室：再将G管口塞住，开放P1使水吸出。如此重复23次即可。 3.滴定以标定过的HCL溶液滴定HBO,吸收液至粉红色为止，记录用量。 空白吸取5mL试剂空白消化液，按上述样品操作步骤操作。 四、计算