吉林粮食高等专科教案 薄层厚度:0.25-0.3mm(湿层)。 100℃活化 2h,干燥器中存 2-3 天。 点样要求: 斑点直经<3mm。 点样时要边吹冷风边滴加。 不要将薄层点穿。 换样前微量注射器每次用苯洗 2-3 次。 展开与观察: 采用二次展开法。 预展:用无水乙醚展至前沿 12cm,杂质(脂肪)推至前沿,B1 不动。 展开:用丙酮:氯仿展开至前沿 10cm,取出观察。 确证试验 为证实样液中的荧光物质确是 B1 产生的,可在 B1 点上滴加三氟 乙酸,通过反应产生 B1 的衍生物(B2a),展开后,此衍生物也 可产生蓝紫色荧光,比移值在 0.1 左右。 稀释定量 样液中 B1 的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致,则含量为 5μg/kg;强于最低检出量,可适当减少样液滴加的微升数或将样液 稀释后再滴加不同的微升数,直到样液点荧光强度与最低检出量一 致为上。 3、说明(略)吉林粮食高等专科教案 薄层厚度:0.25-0.3mm(湿层)。 100℃活化 2h,干燥器中存 2-3 天。 点样要求: 斑点直经<3mm。 点样时要边吹冷风边滴加。 不要将薄层点穿。 换样前微量注射器每次用苯洗 2-3 次。 展开与观察: 采用二次展开法。 预展:用无水乙醚展至前沿 12cm,杂质(脂肪)推至前沿,B1 不动。 展开:用丙酮:氯仿展开至前沿 10cm,取出观察。 确证试验 为证实样液中的荧光物质确是 B1 产生的,可在 B1 点上滴加三氟 乙酸,通过反应产生 B1 的衍生物(B2a),展开后,此衍生物也 可产生蓝紫色荧光,比移值在 0.1 左右。 稀释定量 样液中 B1 的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致,则含量为 5μg/kg;强于最低检出量,可适当减少样液滴加的微升数或将样液 稀释后再滴加不同的微升数,直到样液点荧光强度与最低检出量一 致为上。 3、说明(略)