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实验四阿司匹林铝 ( Aluminum Acetylicylate)的合成 目的要求 了解药物结构修饰方法。 2.掌握减压蒸馏的基本操作 二、实验原理 阿司匹林临床应用极为广泛,但在大剂量口服时,对胃粘膜有刺激作用, 甚至引起胃出血。为克服这一缺点,常做成盐、酯和酰胺。阿司匹林铝既是其中 之一,它的疗效和阿司匹林相近,但对胃粘膜刺激性较小。阿司匹林铝化学名为 羟基双(乙酰水杨酸)铝,化学结构式为: OH COo-Al-O0C CHoCO COCH 阿司匹林铝为白色或类白色粉末,几乎不溶于水和有机溶剂,溶于氢氧化碱 或碳酸碱水溶液中,同时分解。 合成路线如下 COOH COo- Al-OOC )COCH CHOCO COCH 三、实验方法 (一)异丙醇铝的制备 称取1.8g铝片,剪细,置100mL圆底烧瓶中,加入少许二氯化汞,异丙 醇20mL,装好回流冷凝器及干燥管,油浴加热至沸腾,从冷凝器上口加入四氯 化碳2滴,维持油浴温度120℃左右,加热回流至铝片全部消失(约1.5~2h), 溶液呈黑灰色,改为减压蒸馏装置。水泵减压回收异丙醇,然后用油泵减压蒸出 异丙醇铝(142~150℃125mmHg)。得透明油状物或白色腊状物。计算收率,实验四 阿司匹林铝 (Aluminum Acetylicylate)的合成 一、目的要求 1. 了解药物结构修饰方法。 2. 掌握减压蒸馏的基本操作 二、实验原理 阿司匹林临床应用极为广泛,但在大剂量口服时,对胃粘膜有刺激作用, 甚至引起胃出血。为克服这一缺点,常做成盐、酯和酰胺。阿司匹林铝既是其中 之一,它的疗效和阿司匹林相近,但对胃粘膜刺激性较小。阿司匹林铝化学名为 羟基双(乙酰水杨酸)铝,化学结构式为: CH3OCO COO C OCOCH3 Al OO OH 阿司匹林铝为白色或类白色粉末,几乎不溶于水和有机溶剂,溶于氢氧化碱 或碳酸碱水溶液中,同时分解。 合成路线如下: COOH OCOCH3 Al[OCH(CH3 )2 ]3 2 + CH3OCO COO C OCOCH3 Al OO OH 三、实验方法 (一)异丙醇铝的制备 称取 1.8 g 铝片,剪细,置 100 mL 圆底烧瓶中,加入少许二氯化汞,异丙 醇 20 mL,装好回流冷凝器及干燥管,油浴加热至沸腾,从冷凝器上口加入四氯 化碳 2 滴,维持油浴温度 120℃左右,加热回流至铝片全部消失(约 1.5~2 h), 溶液呈黑灰色,改为减压蒸馏装置。水泵减压回收异丙醇,然后用油泵减压蒸出 异丙醇铝(142~150℃ / 25 mmHg)。得透明油状物或白色腊状物。计算收率
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