(二)阿司匹林羟基铝的制备 称取异丙醇铝68g,置100mL三颈瓶中,加异丙醇14mL,开动搅拌,于 油浴中加热至45℃(内温),溶液呈乳白色混浊,搅拌下加入阿司匹林12g,几 分钟后溶液呈透明,控制反应温度55~57℃(不要超过60℃),搅拌30mi,冷 却至30℃,搅拌下加入40mL异丙醇和水的混合液(37mL异丙醇和3mL水), 形成大量白色沉淀,再于30℃下搅拌30min,抽滤,用异丙醇10mL洗一次, 干燥得白色粉末状产品。计算收率。 (三)结构确证 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法 2.核磁共振光谱法。 注释 1.加入的二氯化汞的量以直径为1mm大小的颗粒为宜,大反而反应慢。 2.加入异丙醇和水的混合掖进行水解反应时,由于阿司匹林分子中的乙酰 氧基和铝原子呈络合状态,故在本实验条件下,乙酰基不会水解下来。 CH3 3.铝片应剪成细丝,要剪成细长状,长短均匀,如有少量铝丝不溶,也应 水泵减压蒸出异丙醇,不影响产量。 思考题 1.试述减压蒸馏的操作要点。 2.试述常用药物成盐方法及意义（二）阿司匹林羟基铝的制备 称取异丙醇铝 6.8 g，置 100 mL 三颈瓶中，加异丙醇 14 mL，开动搅拌，于 油浴中加热至 45℃（内温），溶液呈乳白色混浊，搅拌下加入阿司匹林 12 g，几 分钟后溶液呈透明，控制反应温度 55~57℃（不要超过 60℃），搅拌 30 min，冷 却至 30℃，搅拌下加入 40 mL 异丙醇和水的混合液（37 mL 异丙醇和 3 mL 水）， 形成大量白色沉淀，再于 30℃下搅拌 30 min，抽滤，用异丙醇 10 mL 洗一次， 干燥得白色粉末状产品。计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 1. 加入的二氯化汞 的量以直径为 1 mm 大小的颗粒为宜，大反而反应慢。 2. 加入异丙醇和水的混合掖进行水解反应时，由于阿司匹林分子中的乙酰 氧基和铝原子呈络合状态，故在本实验条件下，乙酰基不会水解下来。 C O O O C CH3 C O O O C CH3 Al OH O O 3. 铝片应剪成细丝，要剪成细长状，长短均匀，如有少量铝丝不溶，也应 水泵减压蒸出异丙醇，不影响产量。 思考题： 1. 试述减压蒸馏的操作要点。 2. 试述常用药物成盐方法及意义