HZHJSZ0088水质一钒的测定一钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 HZ-HJ-SZ-0088 水质一钒的测定一钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 范围 本方法规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法。 本方法适用于水和废水中钒的测定。 使用lcm吸收池,本方法检测限为0.018mg/L,测定上限10.0mg/。若测定浓度大于上 限,分析前可将样品适当稀释。 2原理 钽试剂N一苯酰一N一苯胺,缩写BPHA)为弱酸,在强酸性介质中可与五价钒形成一种 微溶于水的桃红色螯合物,反应方程式如下: H N+2 +2H >N-OH H=Cs-H-OrO=C-C6H5 该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取,在440nm处,分光光度法测定 3试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度水。 31硫酸(H2SO4):n=184gmL。 32磷酸(H3PO4):i=169gmL。 3.3硫酸:(1+1) 34高锰酸钾溶液:0.5g/100muL。称取05g高锰酸钾,溶于100mnL水中。 3.5尿素溶液:40g100mL。称取40g尿素,溶于100mL水中。 36亚硝酸钠溶液,O.5g/100mL:取称0.5亚硝酸钠,溶于100nL水中 37钒标准贮备液(0.1000mgmL):准确称取偏钒酸铵0.2296g溶于水中,加入硫酸(33)mL, 溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8钒标准使用液(100igmL):量取100mL钒标准贮备液(37)稀释于1000nL容量瓶中 至刻度。 39钽试剂一三氯甲烷、乙醇混合萃取剂。称取0.5g钽试剂于50mL乙醇和200mL三氯甲烷 的溶液中,贮于干燥的250mL试剂瓶中。 4仪器 41分光光度计:备光程lcm吸收池。 42磁力搅拌器。 43具玻塞锥形瓶:100nL 44容量瓶:100mL、1000mL各数只。 5试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品,样品采集后立即(或尽快)用硝酸酸化至pH<2,并放入冰箱(2-5 C冷藏保存。保存期为六个月。 6操作步骤 61试样的制备 定量取废水于具玻璃塞锥形瓶中,滴加高锰酸钾溶液(34)至出现粉红色,静置Imis过 入尿素溶液(35)2mL。在不断摇动下,滴加亚硝酸钠溶液(3.6)至粉红色消退,并过量2滴 加磷酸(2)lmL。以去离子水稀释至体积约为20mL。 62校准曲线1 HZHJSZ0088 水质 钒的测定 钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 HZ-HJ-SZ-0088 水质 钒的测定 钽试剂(BPHA)萃取分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法 本方法适用于水和废水中钒的测定 使用 1cm吸收池 本方法检测限为 0.018mg/L 测定上限 10.0mg/L 若测定浓度大于上 限 分析前可将样品适当稀释 2 原理 钽试剂(N 苯酰 N 苯胺 缩写 BPHA)为弱酸 在强酸性介质中可与五价钒形成一种 微溶于水的桃红色螯合物 反应方程式如下 该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取 在 440nm 处 分光光度法测定 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度水 3.1 硫酸(H2SO4) ñ=1.84g/mL 3.2 磷酸(H3PO4) ñ=1.69g/mL 3.3 硫酸 (1+1) 3.4 高锰酸钾溶液 0.5g/100mL 称取 0.5g 高锰酸钾 溶于 100mL 水中 3.5 尿素溶液 40g/100mL 称取 40g 尿素 溶于 100mL 水中 3.6 亚硝酸钠溶液 0.5g/100mL 取称 0.5 亚硝酸钠 溶于 100mL 水中 3.7 钒标准贮备液 0.1000mg/mL 准确称取偏钒酸铵 0.2296g 溶于水中 加入硫酸(3.3)2mL 溶解后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 3.8 钒标准使用液 10.0ìg/mL 量取 100mL 钒标准贮备液(3.7)稀释于 1000mL 容量瓶中 至刻度 3.9 钽试剂 三氯甲烷 乙醇混合萃取剂 称取 0.5g 钽试剂于 50mL 乙醇和 200mL 三氯甲烷 的溶液中 贮于干燥的 250mL 试剂瓶中 4 仪器 4.1 分光光度计 备光程 1cm 吸收池 4.2 磁力搅拌器 4.3 具玻塞锥形瓶 100mL 4.4 容量瓶 100mL 1000mL 各数只 5 试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品 样品采集后立即(或尽快)用硝酸酸化至 pH<2 并放入冰箱(2~5 )冷藏保存 保存期为六个月 6 操作步骤 6.1 试样的制备 定量取废水于具玻璃塞锥形瓶中 滴加高锰酸钾溶液(3.4)至出现粉红色 静置 1min 过 入尿素溶液(3.5)2mL 在不断摇动下 滴加亚硝酸钠溶液(3.6)至粉红色消退 并过量 2 滴 加磷酸(3.2)1mL 以去离子水稀释至体积约为 20mL 6.2 校准曲线