于五只100mL锥形瓶中,分别加入0,1.0,2.0,5.0,10.0m钒标准使用液(3.8),各加 入硫酸(33)2nL,按(6.1)方法处理试液。然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液 (39)l0.0mL,加入搅拌珠,加塞,于磁力搅拌器上搅拌lmi。经搅拌的两相混合物倒入60mL 分液漏斗中,静置lmin,有机相经脱酯棉过滤于lcm吸收池中。于44.0nm处,以氯仿作参 比,进行测定。以钒含量对吸光度作图 63试样测定 在6.1条中制备的水样,按62条方法进行测定,在校准曲线上查得所测含量 结果计算 试样中钒的浓度c(mg按下式计算 c=m/ 式中:m一由校准曲线得到的钒含量,ig 一分析时所取试样体积,mL。 8精密度和准确度 六个实验室对含钒600mg/L的统一发放标准溶液进行分析,得实验室内相对标准偏差为 0.789%,实验室间相对标准偏差为0.99%,平均加标回收率为9.3% 9参考文献 GBT15503-1995。 22 于五只 100mL 锥形瓶中 分别加入 0 1.0 2.0 5.0 10.0mL 钒标准使用液(3.8) 各加 入硫酸(3.3)2mL 按(6.1)方法处理试液 然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液 (3.9)10.0mL 加入搅拌珠 加塞 于磁力搅拌器上搅拌 1min 经搅拌的两相混合物倒入 60mL 分液漏斗中 静置 1min 有机相经脱酯棉过滤于 1cm 吸收池中 于 440nm 处 以氯仿作参 比 进行测定 以钒含量对吸光度作图 6.3 试样测定 在 6.1 条中制备的水样 按 6.2 条方法进行测定 在校准曲线上查得所测含量 7 结果计算 试样中钒的浓度 c (mg/L)按下式计算 c = m/V 式中 m 由校准曲线得到的钒含量 ìg V 分析时所取试样体积 mL 8 精密度和准确度 六个实验室对含钒 6.00mg/L 的统一发放标准溶液进行分析 得实验室内相对标准偏差为 0.78% 实验室间相对标准偏差为 0.99% 平均加标回收率为 99.3% 9 参考文献 GB/T 15503-1995