2.试样的制备方法和测定按照中华人民共和国卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》 2000年版)#行 如具有多晶现象的固体药品测定时，由于晶型可能不同，绘制的光谱图可能会发生 改变，应再绘制 由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光 谱的形状。因此，进行光谱对比时 ，应考虑各种因素可能造成的影响】 (四)原子吸收分光光度法 由待测元素灯发出特征的谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵 循一般分光光度法的吸收定律。通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素含量。通 常借比较标准品和供试品的吸收度，可求得样品中待测元素的含量。 原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测器等 部件组成。光源通常用待测作为阴极的空心阴极灯，原子化器由雾化器及燃烧灯头组成。燃烧火焰 气体混合 物立生 常用 空气快火 仪器某些工作条件如波长、狭缝、 业陌业T由 火焰状态的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。 用原子吸收分光光度计对中药材进行含量测定，有下列二法： 1,标准曲线法在议器准荐的浓度范围内，制备含待侧元素的标准溶液至少3份，农度浓次弟僧 并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。 船均用去离子水成水容液. 将仪器按规定启动后 去离子水喷入火焰， 调读数为零 ,再将最浓的标 维溶液喷入火馅 调节仪器至近满标度的 盛后依欢入信标在容液，数每院和份后，去子水态空 调零。取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。 供试品溶液的制备应使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰，取3 次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的农度，计元素的含量。 2. 标准加入法取同体积供试品溶液4份，分别加至4个同体积的量瓶中 除(1)号量瓶外，其他(2) (3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液，均用去离子水稀释至刻度，形成标准液加 入量从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自"将仪器按规定启动后"操作，并依法将溶液喷 入火焰，读数；将读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交 点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图6-1）。 再据此计算供试品中待 测元素的含量 图6-1标准加入法示意图 六、色谱法 色谱法又称层析法。根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱 等。吸附色谱是利用被分离物质在吸附剂上被吸附能力的不 用溶剂或气体洗脱使组分分离 常 用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质， 分配色谱是利用被分离物质在两相中 配系数不同，使组分分离，其中一相被涂布或键合在固体载体上称为固定相，另一相为液体或气 体，称为流动相，常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用 被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同，使组分分离；常用的有不同强度的阳、阴离子交换 树脂。 流动相 溶剂的缓冲液 子排阻色谱又称凝胶色谱法，是利用被分 离物质分 量大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离：常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚 合物、微孔硅胶或玻璃珠等，根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作流动相。 色谱法又可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱 法等。所用溶剂应与供试品不起化学反应，纯度要求较高。分析时的温度，除气相色谱法或另有规 定外，系指在室温操作。采用纸色谱、薄层色谱或柱色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区 分：分离无色物质时，可在短波(254nm)或长波(365m)紫外灯下检视，其中纸色谱或薄层色谱也可 喷以显色剂使之显色 或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶 采用荧光猝灭法检视： 相色 谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测：柱色谱法还可分部收 集流出液后用适宜方法测足。 2．试样的制备方法和测定 按照中华人民共和国卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》 (2000年版)进行。如具有多晶现象的固体药品测定时，由于晶型可能不同，绘制的光谱图可能会发生 改变，应再绘制。 由于各种型号的仪器性能不同，试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光 谱的形状。因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。 (四)原子吸收分光光度法 由待测元素灯发出特征的谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵 循一般分光光度法的吸收定律。通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素含量。通 常借比较标准品和供试品的吸收度，可求得样品中待测元素的含量。 原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测器等 部件组成。光源通常用待测作为阴极的空心阴极灯，原子化器由雾化器及燃烧灯头组成。燃烧火焰 由不同种类的气体混合物产生，常用空气-乙炔火焰。仪器某些工作条件如波长、狭缝、光源灯电 流、火焰类型、火焰状态的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。 用原子吸收分光光度计对中药材进行含量测定，有下列二法； 1．标准曲线法 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增， 并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。一般均用去离子水制成水溶液。将仪器按规定启动后， 先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火馅，调节仪器至近满标度的读 数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并 调零。取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。 供试品溶液的制备应使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰，取3 次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。 2．标准加入法 取同体积供试品溶液4份，分别加至4个同体积的量瓶中，除(1)号量瓶外，其他(2)、 (3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液，均用去离子水稀释至刻度，形成标准液加 入量从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自"将仪器按规定启动后"操作，并依法将溶液喷 入火焰，读数；将读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交 点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图6-1)。再据此计算供试品中待 测元素的含量。 图6-1 标准加入法示意图 六、色谱法 色谱法又称层析法。根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱 等。吸附色谱是利用被分离物质在吸附剂上被吸附能力的不同，用溶剂或气体洗脱使组分分离，常 用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用被分离物质在两相中分 配系数不同，使组分分离，其中一相被涂布或键合在固体载体上称为固定相，另一相为液体或气 体，称为流动相，常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用 被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同，使组分分离；常用的有不同强度的阳、阴离子交换 树脂，流动相为水或含有机溶剂的缓冲液。分子排阻色谱又称凝胶色谱法，是利用被分离物质分子 量大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离；常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚 合物、微孔硅胶或玻璃珠等，根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作流动相。 色谱法又可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱 法等。所用溶剂应与供试品不起化学反应，纯度要求较高。分析时的温度，除气相色谱法或另有规 定外，系指在室温操作。采用纸色谱、薄层色谱或柱色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区 分：分离无色物质时，可在短波(254nm)或长波(365nm)紫外灯下检视，其中纸色谱或薄层色谱也可 喷以显色剂使之显色，或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光猝灭法检视；柱色谱 法、气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测；柱色谱法还可分部收 集流出液后用适宜方法测定