GB17378.6-1998 准确称取2.5g(±0.001g)湿样,放入100mL高型烧杯中,加入40mg五氧化二钒(6.1.3.1) 8mL硝酸(6.1.3.3),盖上表面皿,置于140~160℃电热板上加热10mn。取下,稍冷后加入15mL硫 酸(6.1.3.4),继续加热20min。取下,稍冷后加10mL水,再加热30min,取下,冷却后全量转入100 mL量瓶中,加水稀至标线,混匀,得样品消化液。同时制备分析空白试液。 6.1.5.3样品测定 量取适量样品制备液于汞蒸气发生瓶中,加水至100mL。其余按6.1.5.1.2~6.1.5.1.4步骤测定 吸光值(A,)及分析空白吸光值(A)。以(A,-A)的值从标准曲线上查出相应的汞的量(pg) 6.1.6记录与计算 将样品测定数据填入表A1中,按式(1)计算样品干样中汞的含量 WHs=VMF 式中:WH生物干样中总汞的含量质量比,10-°; m—从标准曲线上查得的汞的量,gg 样品消化液的体积 测定分样体积,mL M—样品的称取量,g; F—样品的干/湿比 6.1.7精密度和准确度 平行测定6个样品,其汞含量(质量比)为0.25×10-6,相对标准偏差为4%,4个实验室测定同一牡 蛎互校样,其结果相对标准偏差为9.1%。 6.1.8注意事项 6.1.8.1器皿均用(1+3)硝酸溶液浸泡3d以上,洗净,并检查是否合格。 6.1.8.2用过的汞蒸气发生瓶,须用酸性高锰酸钾溶液漂洗,用水洗净。 6.1.8.3绘制汞标准曲线时,也可用氯化钠溶液代替低汞海水 6.2双硫腙分光光度法 6.2.1适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中总汞的测定。碘有千扰,故海藻中总汞的测定不宜直接用此法。 检出限:0.01×10-6。 6.2.2方法原理 样品经硝酸过氧化氢-高锰酸钾消化,用氯化亚锡将汞离子还原为金属汞。用曝气法使汞蒸气吸收 于高锰酸钾溶液中,汞离子与双硫腙反应后用四氯化碳萃取其生成的橙色螯合物,于485nm波长处进 行分光光度测定 6.2.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无汞去离子水或等效纯水。 6.2.3.1硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,优级纯 6.2.3.2过氧化氢(H2O2):30%,优级纯。 6.23.3硫酸溶液:1+1,1+40 在搅拌下,将1体积硫酸(H2SO4,P=1.84g/mL,优级纯)徐徐加到1及40体积水中 62.34氢氧化铵溶液:c(NHOH)=1mol/L 6.2.3.5高锰酸钾溶液:50g/L。(盛于棕色试剂瓶中,暗处保存)。 6.23.6氯化亚锡溶液:200g/ 称取100g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于500mL烧杯中,加入500mL(1+1)盐酸溶液,加热至氯化 亚锡完全溶解冷却后,盛于棕色试剂瓶中若汞杂质含量高,可用鼓泡法去除之,直至溶液中汞检不出。GB 17378．6一 1998 准确称取2.5 g（士0. 001 g)湿样，放入100 mL高型烧杯中，加入40 mg五氧化二钒(6.1.3.1), 8 ml,硝酸（(6.1.3.3),盖上表面皿，置于 140^160℃电热板上加热 10 min。取下，稍冷后加入 15 ml. 硫 酸（6.1.3.4)，继续加热 20 min。取下，稍冷后加 10 mL水，再加热 30 min，取下，冷却后全量转入 100 mL量瓶中，加水稀至标线，混匀，得样品消化液。同时制备分析空白试液。 6.1.5.3 样品测定 量取适量样品制备液于汞蒸气发生瓶中，加水至100 mL。其余按6. 1. 5. 1. 2-6-1. 5. 1. 4步骤测定 吸光值（A,）及分析空白吸光值（Ab)c以（A,-Ab）的值从标准曲线上查出相应的汞的量（1,g) o 6.1.6 记录与计算 将样品测定数据填入表 Al中，按式（1)计算样品干样中汞的含量： W', mV i V〕F ，… 。．．．．············… … （1） 式中：WHg— 生物干样中总汞的含量质量比，10-6; m— 从标准曲线上查得的汞的量919; V,— 样品消化液的体积，M1,; VZ- 测定分样体积，mL; M— 样品的称取量1g; F— 样品的干／湿比。 6.1.7 精密度和准确度 平行测定6个样品，其汞含量（质量比）为。. 25 X 10-6，相对标准偏差为4％,4个实验室测定同一牡 蝠互校样，其结果相对标准偏差为 9.1%0 6.1.8 注意事项 6.1.8.1 器皿均用（(1-1-3)硝酸溶液浸泡 3d以上，洗净，并检查是否合格。 6.1.8.2 用过的汞蒸气发生瓶，须用酸性高锰酸钾溶液漂洗，用水洗净。 6.1.8.3 绘制汞标准曲线时，也可用氯化钠溶液代替低汞海水。 6.2 双硫踪分光光度法 6.2.1 适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中总汞的测定。碘有干扰，故海藻中总汞的测定不宜直接用此法。 检出限：0. o1 x 10-6 0 6.2.2 方法原理 样品经硝酸一过氧化氢一高锰酸钾消化，用氯化亚锡将汞离子还原为金属汞。用曝气法使汞蒸气吸收 于高锰酸钾溶液中，汞离子 与双硫踪反应后用四氯化碳萃取其生成的橙色鳌合物，于 485 nm波长处进 行分光光度测定。 6.2.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无汞去离子水或等效纯水。 6.2.3.1 硝酸（HNO,):p=1. 42 g/mL，优级纯。 6.2-3.2 过氧化氢(H,O, )：30%，优级纯。 62.3.3 硫酸溶液：1+1,1+40 在搅拌下，将 1体积硫酸（H,SO p=1. 84 g/mL，优级纯）徐徐加到 1及 40体积水中。 6.2-3.4 氢氧化钱溶液:c(NH,OH）二1 mol/Lo 6.2.3.5 高锰酸钾溶液：50 g/L,（盛于棕色试剂瓶中，暗处保存）。 62.3.6 氯化亚锡溶液:200 g/L 称取100 g氯化亚锡（Sncl,·2H20）于500 mL烧杯中，加入500 mL(1+1）盐酸溶液，加热至氯化 亚锡完全溶解，冷却后，盛于棕色试剂瓶中若汞杂质含量高，可用鼓泡法去除之，直至溶液中汞检不出