中华人民共和国国家标准：《海洋监测规范》第6部分 生物体分析

GB17378.6-1998 前 本标准是《海洋监测规范》的第6部分,是在HY003.6-91行业标准的基础上修订而成的。本标准 规定了生物体分析的要求和分析方法。 《海洋监测规范》包括下列部分 GB17378.1-1998海洋监测规范第1部分:总则 GB17378.2-1998海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制 GB17378.3-1998海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 GB17378.4-1998海洋监测规范第4部分:海水分析 GB17378.5-1998海洋监测规范第5部分:沉积物分析 GB173786-1998海洋监测规范第6部分:生物体分析 GB17378.7-1998海洋监测规范第7部分:近海污染生态调査和生物监测 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口 本标准由国家海洋局第三海洋研究所负责起草 本标准主要起草人:许昆灿、张春明、陈维岳、洪君超、陈邦龙

GB 17378.6-1998 前 、 ～ 曰 本标准是《海洋监测规范》的第 6部分，是在HY 003.6-91行业标准的基础上修订而成的。本标准 规定了生物体分析的要求和分析方法。 《海洋监测规范》包括下列部分； GB 17378.1-1998 海洋监测规范 第1部分：总则 GB 17378.2-1998 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.3-1998 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.4-1998 海洋监测规范 第4部分：海水分析 GB 17378.5-1998 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 GB 17378.6-1998 海洋监测规范 第6部分：生物体分析 GB 17378.7-1998 海洋监测规范 第7部分：近海污染生态调查和生物监测 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准由国家海洋局第三海洋研究所负责起草。 本标准主要起草人：许昆灿、张春明、陈维岳、洪君超、陈邦龙

中华人民共和国国家标准 海洋监测规范 第6部分:生物体分析 GB17378.6-1998 The specification for marine monitoring Part 6: Organism analysis 1范围 本标准规定了海洋生物(贻贝、虾及鱼)中13项有害物质含量的测定方法,并对样品采集、运输、贮 存、预处理和测定结果的计算等提出技术要求 本标准适用于大洋近海和沿海水域的海洋生物污染调查与监测。 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB17378.2-1998海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制 GB17378.4-1998海洋监测规范第4部分:海水分析 GB17378.5-1998海洋监测规范第5部分:沉积物分析 3定义 本标准采用下列定义。 3.1蒸至近干 evaporation to dryness 将溶剂蒸发至小体积(0.2mL~0.3mL),若有残渣时,残渣应湿润状。 4一般规定 4.1样品的采集与制备 4.1.1采样对象 贻贝、虾和鱼类。 4.1.2试剂 41.2.1去离子水或等效蒸馏水其痕量金属含量应低于分析方法的检出限。或用未受沾污的表层海 4.12.2合成洗涤剂。 4.1.3仪器和设备 一塑料冷冻箱:配有冰袋。用于贻贝贮存和运输时,底部必须具有栅板以免样品浸入水中; 冰箱 低温冰箱 聚乙烯袋; 国家质量技术监督局1998-06-22批准 1999-01-01实施

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 海洋监测规范 第 6部分：生物体分析 The specification for marine monitoring Part 6:Organisim analysis GB 17378．6一 1998 1 范围 本标准规定了海洋生物（贻贝、虾及鱼）中 13项有害物质含量的测定方法，并对样品采集、运输、贮 存、预处理和测定结果的计算等提出技术要求。 本标准适用于大洋，近海和沿海水域的海洋生物污染调查与监测。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 17378.2-1998 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.4-1998 海洋监测规范 第4部分：海水分析 GB 17378.5-1998 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 3 定义 本标准采用下列定义。 3.1 蒸至近干 evaporation to dryness 将溶剂蒸发至小体积（(0. 2 mL-0. 3 mL)，若有残渣时，残渣应湿润状。 4 一般规定 4. 1 样品的采集与制备 4.1.1 采样对象 贻贝、虾和鱼类。 4．1．2 试剂 4.1.2.1 去离子水或等效蒸馏水，其痕量金属含量应低于分析方法的检出限。或用未受沾污的表层海 水。 4.1.2.2 合成洗涤剂。 4.1.3 仪器和设备 — 塑料冷冻箱：配有冰袋。用于贻贝贮存和运输时，底部必须具有栅板，以免样品浸入水中； 一 冰箱； — 低温冰箱 ； — 聚乙烯袋 ； 国家质f技术监督局1998一06一22批准 1999-01一01实施

GB17378.6-1998 塑料板和尺子:用于长度测量 塑料刀 玻璃或陶瓷碟(供制备样品用); 镊子:塑料制品或其他合适材料的制品; 髙密度聚乙烯袋和塑料容器:供速冻保存样品用,装样前,须用合成洗涤剂清洗,并用蒸馏水洗 高密度聚乙烯膜:供罩工作台用; 小张聚乙烯膜:供称重用; 分析天平:感量0.1mg; 塑料洗瓶; 一刮刀:供采集贻贝用; 塑料桶:20~50L; 大号金属刀:无锈斑,供切取鱼组织用; 匀浆器:不锈钢或其他适宜材料的制品; 塑料刷:毛刷坚硬,用以去除贻贝外壳的附着物; 称量瓶:50mL; 电热烘箱 干燥箱; 冷冻干燥设备 1.4采样与运输 4.1.4.1准备工作 用合成洗涤剂(4.1.2.2)清洗冷冻箱、高密度聚乙烯袋塑料板及尺、大号金属刀、刮刀,再用蒸馏水 或表层海水(4.1.2.1)漂洗干净 4.1.4.2贻贝采集 用清洁刮刀从其附着物上采集贻贝样。 选取足够数量的完好贻贝存于冷冻箱中。若需长途运输(炎热天超过2h),应把贻贝样品盛于塑料 桶中,将现场采集的清洁海水淋洒在贻贝上,样品保持润湿状但不能浸入水中。 若样品处理须在采样24h后进行,可将贻贝样存于高密度塑料袋中,压出袋内空气,将袋口打结或 热封,将此袋和样品标签一起放入聚乙烯袋中并封口,存于低温冰箱中。 4.1.4.3虾与中小型鱼样采集 按一定要求选取足够数量的完好的生物样,放入干净的聚乙烯袋中,要防止剌破袋子。挤出袋内空 气,将袋口打结或热封,将此袋和样品标签一起放入另一聚乙烯袋中,并封口,低温冷藏。只有在贮存期 不太长时(热天不超过48h),方可使用冰箱或冷冻箱存放样品。 4.1.4.4大型鱼样采集 测量并记下鱼样的叉长、体重和性别 用清洁的金属刀切下至少100g肌肉组织,厚度至少5cm,以便在样品处理(41.5.5)时,切除沾污 或内脏部分。存于清洁的聚乙烯袋中,挤出空气并封口,将此袋与样品标签一起放入另一聚乙烯袋中,封 口,于低温冰箱中贮存。若保存时间不太长(热天不超过48h),可用冰箱或冷冻箱贮放样品。 4.1.5样品预处理 4.1.5.1准备工作 若必要时将冷冻样在冰箱(-2~4C)中放置过夜,使部分解冻以便切片 用合成洗涤剂(4.1.2.2)清洗塑料刀、碟、镊子、塑料板及尺和称重塑料膜,用蒸馏水或清洁海水 (4.1.2.1)漂洗干净。工作台用洗净的塑料膜罩上。用合成洗涤剂(41.2.2)仔细地洗手,后用蒸馏水或

GB 17378．6一 1998 — 塑料板和尺子 ：用于长度测量； — 塑料刀 ； — 玻璃或陶瓷碟（供制备样品用）； — 镊子 ：塑料制品或其他合适材料的制品； — 高密度聚乙烯袋和塑料容器：供速冻保存样品用，装样前，须用合成洗涤剂清洗，并用蒸馏水洗 净 ； — 高密度聚乙烯膜：供罩工作台用； — 小张聚乙烯膜：供称重用； — 分析天平：感量0. 1 mg; — 塑料洗瓶 ； — 刮刀 ：供采集贻 贝用 ； — 塑料桶：20一50 L； — 大号金属刀 ：无锈斑 ，供切取鱼组织用； — 匀浆器；不锈钢或其他适宜材料的制品； — 塑料刷：毛刷坚硬，用以去除贻贝外壳的附着物； — 称量瓶：50 mL; — 电热烘箱； — 干燥箱 ； — 冷冻干燥设备。 4.1.4 采样与运输 4.1-4.1 准备工作 用合成洗涤剂（4.1.2.2)清洗冷冻箱、高密度聚乙烯袋、塑料板及尺、大号金属刀、刮刀，再用蒸馏水 或表层海水（4.1.2.1)漂洗干净。 4.1.4.2 贻 贝采集 用清洁刮刀从其附着物上采集贻贝样。 选取足够数量的完好贻贝存于冷冻箱中。若需长途运输（炎热天超过 2 h)，应把贻贝样品盛于塑料 桶中，将现场采集的清洁海水淋洒在贻贝上，样品保持润湿状但不能浸入水中。 若样品处理须在采样 24 h后进行，可将贻贝样存于高密度塑料袋中，压出袋内空气，将袋口打结或 热封 ，将此袋和样品标签一起放入聚乙烯袋中并封 口，存于低温冰箱中。 4.1.4.3 虾与中小型鱼样采集 按一定要求选取足够数量的完好的生物样，放入干净的聚乙烯袋中，要防止刺破袋子。挤出袋内空 气，将袋口打结或热封，将此袋和样品标签一起放入另一聚乙烯袋中，并封口，低温冷藏。只有在贮存期 不太长时（热天不超过 48 h)，方可使用冰箱或冷冻箱存放样品。 4.14.4 大型鱼样采集 测量并记下鱼样的叉长、体重和性别。 用清洁的金属刀切下至少100 g肌肉组织，厚度至少 5 cm，以便在样品处理（4.1.5.5）时，切除沾污 或内脏部分。存于清洁的聚乙烯袋中，挤出空气并封口，将此袋与样品标签一起放入另一聚乙烯袋中，封 口，于低温冰箱中贮存。若保存时间不太长（热天不超过 48 h)，可用冰箱或冷冻箱贮放样品。 4门.5 样品预处理 4.1.5.1 准备工作 若必要时将冷冻样在冰箱（-2-4 C）中放置过夜 ，使部分解冻以便切片。 用合成洗涤剂（4.1.2.2)清洗塑料刀、碟、镊子、塑料板及尺和称重塑料膜，用蒸馏水或清洁海水 (4.1.2.1)漂洗干净。工作台用洗净的塑料膜罩上。用合成洗涤剂(4. 1. 2-2)仔细地洗手，后用蒸馏水或

GB17378.6-1998 清洁的海水(4.1.2.1)漂洗干净。 4.1.5.2贻贝样的制备 用塑料刀或塑料刷除去贝壳外部所有的附着物 用蒸馏水或清洁的海水(4.1.2.1)漂洗每一个贻贝,让其自然流干,拉出足丝。用天平称个体全重 并记下重量 用另一把塑料刀插入足丝伸出口,切开闭合肌,打开贻贝(见图1) 用蒸馏水或清洁的表层海水(4.1.2.1)洗贝壳内的软组织,用塑料刀和镊子取出软组织,让水流尽 1)单个体样品:将软组织放入已称重的塑料容器内,再称重,记下鲜重。盖紧,贴上标签。用尺子测 量并记录贝壳长度(见图1) 2)多个体样品:按上述步骤将至少10个贻贝的软组织放于已知重量的塑料容器中,称重,记下鲜 重。于匀浆器中匀化样品,将匀浆放回原塑料容器,再称重,并记录总重量,计算匀浆重。贴上样品标签。 虾体长 贝壳长 腹部 图1切断闭合肌 图2虾体图 PF胸鳍;DF一脊鳍,虚线表示刀切位置 图3鱼体简图 各生物个体大小应相近,并在取出生物组织前分别测量其个体长度和总重量。 4.1.5.3虾样制备 4.1.5.31单个体样品 用尺子量虾体长(见图2),将虾放在聚乙烯称样膜上,称重,记下长度和鲜重。 用塑料刀将腹部与头胸部及尾部分开,小心将其内脏从腹部取出(图2)。腿全部切除。将腹部翻下 用塑料刀沿腹部外甲边缘切开,用塑料镊子取下内侧外甲并弃去 用另一把塑料刀松动腹部肌肉,并用镊子取出肌肉 检查性腺,记录所鉴别的性别。 用镊子将肌肉移入塑料容器中,称重并记录鲜重。盖紧容器,标上号码。将几个容器一起放入同 塑料袋中,并附一张样品清单,结紧袋口,低温冰箱中保存。 4.1.5.3.2多个体样品:按上述方法制备样品,仔细地记录各个体长度、鲜重、腹部肌肉重和性别。每个 样品须包括6个以上性别相同、大小相近的个体肌肉。将样品放入匀浆器中匀化腹部肌肉,转入已知重

GB 17378．6一 1998 清洁的海水（(4.1.2.1)漂洗干净。 4.15.2 贻贝样的制备 用塑料刀或塑料刷除去贝壳外部所有的附着物。 用蒸馏水或清洁的海水（(4.1.2.1)漂洗每一个贻贝，让其自然流干，拉出足丝。用天平称个体全重， 并记下重量 。 用另一把塑料刀插入足丝伸出口，切开闭合肌，打开贻 贝（见图 1)0 用蒸馏水或清洁的表层海水（4.1.2.1)洗贝壳 内的软组织 ，用塑料刀和镊子取出软组织 ，让水流尽 。 1)单个体样品：将软组织放入已称重的塑料容器内，再称重，记下鲜重。盖紧，贴上标签。用尺子测 量并记录贝壳长度（见图1)a 2)多个体样品：按上述步骤将至少 10个贻贝的软组织放于已知重量的塑料容器中，称重，记下鲜 重。于匀浆器中匀化样品，将匀浆放回原塑料容器，再称重，并记录总重量，计算匀浆重。贴上样品标签。 虾 体 长 腹 部 尾部 图 1 切断闭合肌 图 2 虾体图 ， 鱼体又长 — I I PF一胸鳍；DF一脊鳍，虚线表示刀切位置 图 3 鱼体简图 各生物个体大小应相近，并在取出生物组织前分别测量其个体长度和总重量。 41.5.3 虾样制备 4.1.5.3.1 单个体样品 用尺子量虾体长（见图2)，将虾放在聚乙烯称样膜上，称重，记下长度和鲜重。 用塑料刀将腹部与头胸部及尾部分开，小心将其内脏从腹部取出（图 2)。腿全部切除。将腹部翻下， 用塑料刀沿腹部外甲边缘切开，用塑料镊子取下内侧外甲并弃去。 用另一把塑料刀松动腹部肌肉，并用镊子取出肌肉。 检查性腺，记录所鉴别的性别。 用镊子将肌肉移入塑料容器中，称重并记录鲜重。盖紧容器，标上号码。将几个容器一起放入同－ 塑料袋中，并附一张样品清单，结紧袋口，低温冰箱中保存。 4.1.5.3.2 多个体样品：按上述方法制备样品，仔细地记录各个体长度、鲜重、腹部肌肉重和性别。每个 样品须包括 6个以上性别相同、大小相近的个体肌肉。将样品放入匀浆器中匀化腹部肌肉，转入已知重

GB17378.6-1998 量的塑料容器中盖紧,标上号码,称重,记下鲜重和其他数据 将几个塑料容器放在同一塑料袋中,并附上样品清单,结紧袋口,在低温冰箱中保存。 41.5.4中小型鱼样制备 4.1.5.4.1单个体样品:测量鱼的叉长,并于聚乙烯称样膜上称重。记下叉长和体重。 用蒸馏水或清洁表层海水(4,1.2.1)洗涤鱼样,将它放在工作台上,用塑料刀切除胸鳍并切开背鳍 附近自头至尾部的鱼皮(图3) 在鳃附近和尾部,横过鱼体各切一刀;在腹部,鳃和尾部两侧各切一刀。四刀只切在鱼体一侧,且不 得切太深,以免切开内脏,沾污肉片。最好在切片时,由另一人帮助按住鱼的头尾 用镊子将鱼皮与肉片分离,谨防外表皮沾污肉片 用另一把塑料刀将肌肉与脊椎分离,并用镊子取下肌肉。将组织盛于塑料容器中,称重并记录重量 若一侧的肌肉量不能满足分析用量,取另一侧肌肉补充 盖紧容器,贴上标签或记号,记录各所有数据,于低温冰箱中保存。 鉴定性腺性别 4.1-5.42多个体试样:制备方法如下。仔细记下各个体体长、鲜重、肌肉重。鉴定性别。个体数不应 少于6个,且性别应相同,大小相近 用匀浆器匀化鱼组织,将匀浆转入已知重量的塑料容器中,盖紧,贴上标签并称重,记下匀浆重和其 他数据。置于低温冰箱中存放。 4.1.5.5大型鱼样制备 若必要,将现场采集的样品(41.44)放在一2~4C冰箱中过夜,使部分解冻以便于切片。 用蒸馏水或清洁海水(4.1.2.1)洗涤鱼样,置于清洁的工作台上。剔除残存的皮和骨,用塑料刀切去 表层,再用另一把塑料刀重复操作一次,留下不受污染的均匀的肌肉组织。将肌肉组织放入塑料容器中, 盖紧,贴上标签,称重将全部数据记入记录表,样品存于低温冰箱中 4.1.5.6千样制备 将部分新鲜试样按4.1.6.1或4.1.6.2步骤烘千,计算干/湿比,以校正水分含量。干燥后的样品用 玛脑研钵磨碎,全部筛过80~100目(尼龙筛),供痕量元素分析用 4.1.6千重测定 4.1.6.1烘干 半开称量瓶的磨口盖,放入105℃烘箱中。2h后,取出称量瓶,置于干燥器中冷却30mn。 盖好瓶盖,用分析天平称重,记下重量。取5~10g生物制备样(41.5)于称量瓶中,盖好瓶盖,再称 重(±0.5mg)并记下重量。 将盛样品的称量瓶半开盖放入105C烘箱中。24h后取出,置于干燥器中冷却30mn。盖好瓶盖后 称重并记录所称重量。 重复烘干操作,至前后两次烘干后的重量差小于总重量的0.5%。计算干重和干/湿比。 4.1.6.2冷冻干燥 对类脂物含量高的生物样品,不能烘干至恒重,则须用冷冻干燥 准确称取1~2g生物制备样(41.5)于干净的冷冻干燥的样品容器中,冷冻干燥24h,再称重 次。再次冷冻干燥24h,再称重。两次称重的重量差应小于总重量的0.5%。否则,应继续干燥至符合要 计算干重和干/湿比(F)。 4.1.7注意事项 4.-1·7·1在实验室附近采集贻贝,不存在特殊的运输和贮藏问题。运往实验室时,仅须使贻贝样通风并 用海水保持润湿。采自潮间带的贻贝,在空气中可生存24h。浸在海水中的贻贝,会吸水并排泄废物。贻 贝在空气中,贝壳闭合,代谢速度大大降低,故运输时,不应将贻贝放在水中

GB 17378．6一 1998 量的塑料容器中盖紧，标上号码，称重，记下鲜重和其他数据。 将几个塑料容器放在同一塑料袋中，并附上样品清单，结紧袋口，在低温冰箱中保存。 4.1.5.4 中小型鱼样制备 4.1.5.4.1 单个体样品：测量鱼的叉长，并于聚乙烯称样膜上称重。记下叉长和体重。 用蒸馏水或清洁表层海水（4.1.2.1)洗涤鱼样，将它放在工作台上，用塑料刀切除胸鳍并切开背鳍 附近自头至尾部的鱼皮（图3), 在鳃附近和尾部，横过鱼体各切一刀；在腹部，鳃和尾部两侧各切一刀。四刀只切在鱼体一侧，且不 得切太深，以免切开内脏，沾污肉片。最好在切片时，由另一人帮助按住鱼的头尾。 用镊子将鱼皮与肉片分离，谨防外表皮沾污肉片。 用另一把塑料刀将肌肉与脊椎分离，并用镊子取下肌肉。将组织盛于塑料容器中，称重并记录重量。 若一侧的肌肉量不能满足分析用量，取另一侧肌肉补充。 盖紧容器，贴上标签或记号，记录各所有数据，于低温冰箱中保存。 鉴定性腺性别。 4.1.5.4.2 多个体试样：制备方法如下。仔细记下各个体体长、鲜重、肌肉重。鉴定性别。个体数不应 少于 6个，且性别应相同，大小相近。 用匀浆器匀化鱼组织，将匀浆转入已知重量的塑料容器中，盖紧，贴上标签并称重，记下匀浆重和其 他数据。置于低温冰箱中存放 。 4.1.5.5 大型鱼样制备 若必要，将现场采集的样品（(4. 1.4. 4)放在一2-4'C冰箱中过夜，使部分解冻以便于切片。 用蒸馏水或清洁海水（4.1.2.1)洗涤鱼样，置于清洁的工作台上。剔除残存的皮和骨，用塑料刀切去 表层，再用另一把塑料刀重复操作一次，留下不受污染的均匀的肌肉组织。将肌肉组织放入塑料容器中， 盖紧，贴上标签，称重，将全部数据记入记录表，样品存于低温冰箱中。 41.5.6 干样制备 将部分新鲜试样按 4.1.6.1或 4.1.6.2步骤烘干，计算干／湿比，以校正水分含量。干燥后的样品用 玛脑研钵磨碎，全部筛过 80-100目（尼龙筛），供痕量元素分析用。 4.1．6 干重测定 41.6.1 烘干 半开称量瓶的磨口盖，放入 105℃烘箱中。2h后，取出称量瓶，置于干燥器中冷却 30 min. 盖好瓶盖，用分析天平称重，记下重量。取 5^10 g生物制备样（4.1.5)于称量瓶中，盖好瓶盖，再称 重（士0. 5 mg）并记 下重量。 将盛样品的称量瓶半开盖放入 105℃烘箱中。24 h后取出，置于干燥器中冷却 30 min。盖好瓶盖后 称重并记录所称重量。 重复烘干操作，至前后两次烘干后的重量差小于总重量的。.5 00。计算干重和干／湿比。 4.1.6.2 冷冻干燥 对类脂物含量高的生物样品，不能烘干至恒重，则须用冷冻干燥。 准确称取 1^-2 g生物制备样（4.1.5)于干净的冷冻干燥的样品容器中，冷冻干燥 24 h，再称重一 次。再次冷冻干燥 24 h，再称重。两次称重的重量差应小于总重量的0.5%。否则，应继续于燥至符合要 求 。 计算干重和干／湿比（F)o 4.1．了 注意事项 4.1-7.1 在实验室附近采集贻贝，不存在特殊的运输和贮藏问题。运往实验室时，仅须使贻贝样通风并 用海水保持润湿。采自潮间带的贻贝，在空气中可生存 24 h。浸在海水中的贻贝，会吸水并排泄废物。贻 贝在空气中，贝壳闭合，代谢速度大大降低，故运输时，不应将贻贝放在水中

GB17378.6-1998 4.1.7.2手洗净之后,不应接触解剖组织,最好带上手套;若条件许可,准备工作和样品制备均应在洁 净条件下进行 4.1.7.3制备多个体样品时,应取性别相同、个体大小相近的生物。取出软组织之前,应分别测量各个 体体长和重量 4.1.7.4样品消化前,将盛有样品的容器总重量与贮存时之重量进行比较,可发现贮存期间样品是否 失重 4.1.7.5不同部位肌肉的痕量金属含量可能存在差别,故实际样品的有关资料应尽可能记录详细。 4.1.7.6用于有机氯农药和石油烃测定的生物样品,样品采集和预处理的设备和试剂作适当的相应改 变,应避免采用塑料器皿和含有卤代烃或石油烃的试剂 4.1.7.7生物体中总汞及有害有机物的测定,不宜用干燥后的样品。该时,用湿样测定,结果仍以干样 中被测物的含量来表示 4.2要求 4.2.1分析样品的烘干:未注明干燥温度及时间时,均指105C±1C,干燥2h 42.2标准溶液配制中,所有的移液管均应事先进行容量校正。量瓶均用一级品 4.2.3所有容器的净化除另有注明外,均先用(1+3)硝酸浸泡2~3d后,再用去离子水仔细淋洗干 净,晾干后备用 4.2.4数据处理按GB17378.2-1998要求执行。 4.2.5文内pH值除注明测量方法外,均可用精密或广泛pH试纸测量 表1从分析样中抽取检查样的比例 分析样个数 检查样抽取百分数 40 42.6为检查分析结果的质量,由业务主管部门从一批分析样中按表1任意抽取检查样,分别装袋并 另编样号,将基本样与检查样交有关人员进行测定。 4.2.6.1抽查样的测项与基本样相同。 4.2.6.2当分析样数量较多时,基本样与检查样可不必安排在同批内进行测试。 4.2.6.3测试所得的结果由业务主管部门汇总,按表2所列双样相对偏差值控制分析质量。当某测项 双样检查结果超差率大于30%时,此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述超差 情况,主管部门应与分析人员认真检查分析原因(如标准溶液的配制,环境质量,所有仪器设备有无不正 常情况等)后,再进行这批分析样(基本样与检查样)的测定。当某测项双样检査结果超差率小于30% 时,超差的样品需重新称样进行测定,直至新测定结果合格为止。按平行双样的均值报出结果 表2平行双样相对偏差表 分析结果所在数量级 10-8 相对偏差容许限(%) 40计算A+B×10% 每批分析的样品(20个左右)由业务主管部门插入2~3个标准生物样品(另行编号),以检验有无 系统误差 4.3说明 4.3.1各种酸碱的密度(p)是指20℃时的g/mL 4.3.2干燥剂在不指明具体名称时,均指变色硅胶 43.3所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。 4.3.4没有指明溶剂的溶液都是水溶液

GB 17378．6一 1998 4.1.7.2 手洗净之后，不应接触解剖组织，最好带上手套；若条件许可，准备工作和样品制备均应在洁 净条件下进行 。 41.7.3 制备多个体样品时，应取性别相同、个体大小相近的生物。取出软组织之前，应分别测量各个 体体长和重量。 4. 1.7.4 样品消化前，将盛有样品的容器总重量与贮存时之重量进行比较，可发现贮存期间样品是否 失重。 4.1.7.5 不同部位肌肉的痕量金属含量可能存在差别，故实际样品的有关资料应尽可能记录详细。 41.7.6 用于有机氯农药和石油烃测定的生物样品，样品采集和预处理的设备和试剂作适当的相应改 变，应避免采用塑料器皿和含有卤代烃或石油烃的试剂。 4. 1.7.7 生物体中总汞及有害有机物的测定，不宜用干燥后的样品。该时，用湿样测定，结果仍以干样 中被测物的含量来表示。 4.2 要求 4.2.1 分析样品的烘干：未注明干燥温度及时间时，均指105'C士I 'C，干燥2 ho 4.2.2 标准溶液配制中，所有的移液管均应事先进行容量校正。量瓶均用一级品。 4.2.3 所有容器的净化除另有注明外，均先用（(1+3)硝酸浸泡 2-3 d后，再用去离子水仔细淋洗干 净，晾干后备用。 4.2.4 数据处理按GB 17378.2-1998要求执行。 4.2.5 文内pH值除注明测量方法外，均可用精密或广泛 pH试纸测量。 表 1 从分析样中抽取检查样的比例 分析样个数 检查样抽取百分数 30 4.2.6 为检查分析结果的质量，由业务主管部门从一批分析样中按表 1任意抽取检查样，分别装袋并 另编样号，将基本样与检查样交有关人员进行测定。 4.2-6. 1 抽查样的测项与基本样相 同。 4.2-6.2 当分析样数量较多时，基本样与检查样可不必安排在同批内进行测试。 4.2.6.3 测试所得的结果由业务主管部门汇总，按表 2所列双样相对偏差值控制分析质量。当某测项 双样检查结果超差率大于 30％时，此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述超差 情况，主管部门应与分析人员认真检查分析原因（如标准溶液的配制，环境质量，所有仪器设备有无不正 常情况等）后，再进行这批分析样（基本样与检查样）的测定。当某测项双样检查结果超差率小于 3000 时，超差的样品需重新称样进行测定，直至新测定结果合格为止。按平行双样的均值报出结果。 表 2 平行双样相对偏差表 │分析结果所在数量级 │10-4│ 10一5 │ 10一6 │ 10一7 │ 10一8 │ 10-9│ │ │相对偏差容许限（％）│ 4 │ 8 │15 │ 20 │ 30 │40 │ 计算井A+B X100% │ 每批分析的样品 （20个左右）由业务主管部门插入 2-3个标准生物样品（另行编号），以检验有无 系统误差 。 4.3 说明 4.3.1 各种酸碱的密度（(p）是指20'C时的g/mL o 4.3.2 干燥剂在不指明具体名称时，均指变色硅胶。 4.3.3 所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。 4.3.4 没有指明溶剂的溶液都是水溶液

GB17378.6-1998 5测定项目、方法及检出限 测定项目方法及检出限见表 表3测定项目方法检出限 分析方法 检出限W(10-)项目 分析方法 出限W(10) 总汞冷原子吸收光度法 苯碳酰二肼分光光度法 双硫腙分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 铜 火焰原子吸收分光光度法 砷砷钼酸-结晶紫分光光度法 阳极溶出伏安法 氢化物原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 催化极谱法 乙基二硫代胺基甲酸铵 分光光度法 铅无火焰原子吸收分光光度法 镉无火焰原子吸收分光光度法0.005 阳极溶出伏安法 0.3 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 0.6 火焰原子吸收分光光度法 0.08 双硫腙分光光度法 双硫腙分光光度法 锌火焰原子吸收分光光度法 硒荧光分光光度法 阳极溶出伏安法 氨基联苯胺四盐酸盐分 光光度法 双硫腙分光光度 催化极谐法 [石油烃荧光分光光度法 1(湿重)‖多氧联苯气相色谱法 43 pg 有机氯 6663pg 农药 气相色谱法 pP-DDE 5 Pg 狄氏剂气相色谱法 DDT) op-DDT 17 pg 6总汞 6.1冷原子吸收光度法 6.1.1适用范围和应用领域 本方法适用于海洋生物体中总汞的测定。对含碘量高的生物样品,应添加适量硝酸银消除碘对测定 的干扰。 检出下限(W):0.01×10 6.1.2方法原理 以五氧化二钒作催化剂,用硝酸-硫酸消化生物样品,将有机汞全部转化为无机汞,再用氯化亚锡将 汞离子还原成金属汞,用气液平衡开路吸气冷原子吸收测定系统于253.7nm波长测定总汞含量 6.1.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水或等效纯水 6.1.3.1五氧化二钒(V2O53) 6.-1.3.2无水氯化钙(CaCl2),用于装填干燥管。 6.1.33硝酸(HNO):p=1.42g/ml 6-1-34硫酸(H2SO4):P=1.84g/mL,工艺超纯 6.1.3.5硫酸溶液:0.5mol/L

GB 17378．6一 1998 5 测定项 目、方法及检出限 测定项目方法及检出限见表 30 表 3 测定项 目方法检 出限 铜 分析方法 冷原子吸收光度法 双硫腺分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 二乙基二硫代胺基甲酸按 分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 双硫踪分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 双硫腺分光光度法 荧光分光光度法 检出限 WOO-1) 0.01 0.01 0.4 1 2 分析方法 二苯碳酸二脐分光光度法 无火焰原子吸收分光光度法 砷铂酸一结晶紫分光光度法 氢化物原子吸收分光光度法 催化极谱法 检出限W(l0‘） 0.40 0.04 2 0.4 0.04 0. 3 0. 6 0.5 0.4 无火焰原子吸收分光光度法 阳极溶出伏安法 火焰原子吸收分光光度法 双硫踪分光光度法 荧光分光光度法 氨基联苯胺 四盐酸盐分 光光度法 催化极谱法 气相色谱法 0.005 0. 4 0.08 0.3 0. 2 石油烃 多氧联苯 气相 色谱法 0.1 1(湿重 ） a-666 5 pg Y-666 7 pg 件666 3 pg a-666 9 pg pp'-DDE 5 pg op'-DDT 17 pg pp'-DDD 8 pg Pp'-DDT 40 ow 狄氏剂 ｝气相色谱法 3 pg 6 总汞 6.1 冷原子吸收光度法 6.1门 适用范围和应用领域 本方法适用于海洋生物体中总汞的测定。对含碘量高的生物样品，应添加适量硝酸银消除碘对测定 的干扰。 检出下限（W);0.01X10-6 6门．2 方法原理 以五氧化二钒作催化剂，用硝酸一硫酸消化生物样品，将有机汞全部转化为无机汞，再用氯化亚锡将 汞离子还原成金属汞，用气一液平衡开路吸气冷原子吸收测定系统于 253.7 nm波长测定总汞含量。 6.1.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。 6.1.3.1 五氧化二钒 （V,O, ) 6.1.3.2 无水氯化钙（CaCIZ )，用于装填干燥管 。 6.1.3.3 硝酸（HNO3) : p= l. 42 g/ml. o 6.1.3.4 硫酸（HZSO,):p=1.84 g/mL，工艺超纯。 6.1.3.5 硫酸溶液:0. 5 mol/l

GB17378.6-1998 在不断搅拌下,将28mL硫酸(6.1.3.4)徐徐加入972mL水中 6.1.3.6盐酸溶液:1+1 将盐酸(HCl,p=1.19g/mL)与等体积水混合 6.1.3.7硝酸溶液:1+19 用1份硝酸(6.1.3.3)与19份水混合。 6.1.3.8氯化亚锡溶液:100g/L 称取10g氯化亚锡于烧杯中,加入100mL盐酸溶液(6.1.3.6),加热至溶解,冷却后装于棕色瓶 内,使用时用等体积水稀释。若汞杂质含量高,可用鼓泡法去除,直至溶液中汞含量不能检出 6.1.3.9低汞海水:表层海水经滤纸过滤,向每升海水徐徐加入28mL硫酸(6.1.3.4)酸化,海水汞含 量应低于0.005g/L 6.1.3.10汞标准贮备溶液:1.00mg/mL 称取0.1354g氯化汞(HgCl2)(预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中,用硝酸溶液 (6.1.3.7)溶解。全量转入100mL量瓶中,用硝酸溶液(6.1.3.7)稀释至标线,混匀。保存期一年。 6.1.3.11汞标准中间溶液:10.0g/mL 量取1.00mL汞标准贮备溶液(6.1.3.10)于100mL量瓶中,用硝酸溶液(61.3.7)稀释至标线, 混匀。保存期一星期。 6.1.3.12汞标准使用溶液:0.100g/mL 量取1.00mL汞标准中间溶液(6.1.3.11)于100mL量瓶中,用硫酸溶液(6.1.3.5)稀释至标线, 混匀。当天配制 6.1.4仪器及设备 测汞装置(图4); 1抽气泵;2-空气流量调节阀;3-含汞废气吸收器;4测汞仪;5—光吸收池;6—干燥管; 7一三通阀;8—汞蒸气发生瓶;9—空气净化装置;10—气体流量计 图4冷原子吸收测汞装置 汞蒸气发生瓶:250mL锥形洗瓶改制,将洗瓶通气管下端截断,使管端刚离开待测溶液液面; 电热板:铺上约3cm厚细砂; 实验室常备仪器及设备 6.1.5分析步骤 6.1.5.1绘制标准曲线 6.1.5.1.1取6个250mL汞蒸气发生瓶,加100mL低汞海水(6.1.3.9),然后分别加入0,o.10 0.20,0.30,0.40,0.50mL汞标准使用溶液(6.1.3.12),混匀 6.1.5.1.2将测汞仪上的三通开关转至调零档,以1~1.5L/mn流速的空气流通过光吸收池 6.1.5.1.3将汞蒸气发生瓶依次连接于测汞仪上,加入2mL氯化亚锡溶液(6.1.3.8),迅速塞紧汞蒸 气发生瓶的塞子,振摇1min 6.1.5.1.4调节测汞仪零点,将三通开关转到测定档测其吸光值A.及标准空白吸光值A。 6.1-5.1.5将数据填入表GB173784-1998附录表A5中。以吸光值A,-A为纵坐标,相应的汞含 量(pg)为横坐标,绘制标准曲线。 6.1.5.2样品消化

Gs 17378．6一 1998 在不断搅拌下，将 28 mL硫酸（(6.1.3.4)徐徐加入 972 mL水中。 6.1.3.6 盐酸溶液：1+1 将盐酸（HCI,p=1. 19 g/mL）与等体积水混合。 6.1.3.7 硝酸溶液：1+19 用 1份硝酸（(6.1.3.3)与 19份水混合。 6.1.3.8 氯化亚锡溶液：100 g/L 称取 10g氯化亚锡于烧杯中，加入 100 mL盐酸溶液（(6.1.3.6)，加热至溶解，冷却后装于棕色瓶 内，使用时用等体积水稀释。若汞杂质含量高，可用鼓泡法去除，直至溶液中汞含量不能检出。 6.1.3.9 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，向每升海水徐徐加入 28 mL硫酸（(6.1.3.4)酸化，海水汞含 量应低于 0. 005 Kg/L o 6.13.10 汞标准贮备溶液：1. 00 mg/mL 称取 。.135 4 g氯化汞(HgCll )（预先在硫酸干燥器 中干燥）于 10 mL烧杯 中，用硝酸溶液 (6.1.3.7)溶解。全量转入 100 mL量瓶中，用硝酸溶液（(6.1.3.7)稀释至标线，混匀。保存期一年。 6.1-3. 11 汞标准中间溶液：10. 0 p.g/mL 量取 1. 00 mL汞标准贮备溶液（(6.1.3.10)于 100 mL量瓶中，用硝酸溶液（(6.1.3.7)稀释至标线， 混匀。保存期一星期。 6.13.12 汞标准使用溶液：。．100 fig/mL 量取 1. 00 mL汞标准中间溶液（(6.1.3.11)于 100 mL量瓶中，用硫酸溶液（(6.1.3.5)稀释至标线， 混匀。当天配制 。 6.1.4 仪器及设备 — 测汞装置（图 4)； - 5 -----1 =州日 10 巴 3 8 9 1一抽气泵；2一空气流量调节阀;3一含汞废气吸收器；4-测汞仪；5一光吸收池；6一干燥管； 7一三通阀;8--汞蒸气发生瓶；9一空气净化装置；10一气体流量计 图 4 冷原子吸收测汞装置 — 汞蒸气发生瓶：250 mL锥形洗瓶改制，将洗瓶通气管下端截断，使管端刚离开待测溶液液面； — 电热板：铺上约 3 cm厚细砂； — 实验室常备仪器及设备。 6.1.5 分析步骤 6.1.5.1 绘制标准曲线 6.1.5.1.1 取 6个 250 mL汞蒸气发生瓶，加 100 mL低汞海水（6.1.3.9)，然后分别加入 。，0.10, 0.20,0. 30,0.40,0.50 mL汞标准使用溶液（6.1.3.12),混匀。 6.1.5.1.2 将测汞仪上的三通开关转至调零档，以 1-1. 5 L/min流速的空气流通过光吸收池。 6.1.5.1.3 将汞蒸气发生瓶依次连接于测汞仪上，加入 2 mL氯化亚锡溶液（(6.1.3.8)，迅速塞紧汞蒸 气发生瓶的塞子，振摇 1 min. 6. 1.5-1.4 调节测汞仪零点，将三通开关转到测定档，测其吸光值 A，及标准空白吸光值 Ao 6.1.5.1.5 将数据填入表GB 17378.4-1998附录表 A5中。以吸光值 A, -A。为纵坐标，相应的汞含 量（lug）为横坐标，绘制标准曲线。 6. 1.5.2 样品消化

GB17378.6-1998 准确称取2.5g(±0.001g)湿样,放入100mL高型烧杯中,加入40mg五氧化二钒(6.1.3.1) 8mL硝酸(6.1.3.3),盖上表面皿,置于140~160℃电热板上加热10mn。取下,稍冷后加入15mL硫 酸(6.1.3.4),继续加热20min。取下,稍冷后加10mL水,再加热30min,取下,冷却后全量转入100 mL量瓶中,加水稀至标线,混匀,得样品消化液。同时制备分析空白试液。 6.1.5.3样品测定 量取适量样品制备液于汞蒸气发生瓶中,加水至100mL。其余按6.1.5.1.2~6.1.5.1.4步骤测定 吸光值(A,)及分析空白吸光值(A)。以(A,-A)的值从标准曲线上查出相应的汞的量(pg) 6.1.6记录与计算 将样品测定数据填入表A1中,按式(1)计算样品干样中汞的含量 WHs=VMF 式中:WH生物干样中总汞的含量质量比,10-°; m—从标准曲线上查得的汞的量,gg 样品消化液的体积 测定分样体积,mL M—样品的称取量,g; F—样品的干/湿比 6.1.7精密度和准确度 平行测定6个样品,其汞含量(质量比)为0.25×10-6,相对标准偏差为4%,4个实验室测定同一牡 蛎互校样,其结果相对标准偏差为9.1%。 6.1.8注意事项 6.1.8.1器皿均用(1+3)硝酸溶液浸泡3d以上,洗净,并检查是否合格。 6.1.8.2用过的汞蒸气发生瓶,须用酸性高锰酸钾溶液漂洗,用水洗净。 6.1.8.3绘制汞标准曲线时,也可用氯化钠溶液代替低汞海水 6.2双硫腙分光光度法 6.2.1适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中总汞的测定。碘有千扰,故海藻中总汞的测定不宜直接用此法。 检出限:0.01×10-6。 6.2.2方法原理 样品经硝酸过氧化氢-高锰酸钾消化,用氯化亚锡将汞离子还原为金属汞。用曝气法使汞蒸气吸收 于高锰酸钾溶液中,汞离子与双硫腙反应后用四氯化碳萃取其生成的橙色螯合物,于485nm波长处进 行分光光度测定 6.2.3试剂及其配制 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无汞去离子水或等效纯水。 6.2.3.1硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,优级纯 6.2.3.2过氧化氢(H2O2):30%,优级纯。 6.23.3硫酸溶液:1+1,1+40 在搅拌下,将1体积硫酸(H2SO4,P=1.84g/mL,优级纯)徐徐加到1及40体积水中 62.34氢氧化铵溶液:c(NHOH)=1mol/L 6.2.3.5高锰酸钾溶液:50g/L。(盛于棕色试剂瓶中,暗处保存)。 6.23.6氯化亚锡溶液:200g/ 称取100g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于500mL烧杯中,加入500mL(1+1)盐酸溶液,加热至氯化 亚锡完全溶解冷却后,盛于棕色试剂瓶中若汞杂质含量高,可用鼓泡法去除之,直至溶液中汞检不出

GB 17378．6一 1998 准确称取2.5 g（士0. 001 g)湿样，放入100 mL高型烧杯中，加入40 mg五氧化二钒(6.1.3.1), 8 ml,硝酸（(6.1.3.3),盖上表面皿，置于 140^160℃电热板上加热 10 min。取下，稍冷后加入 15 ml. 硫 酸（6.1.3.4)，继续加热 20 min。取下，稍冷后加 10 mL水，再加热 30 min，取下，冷却后全量转入 100 mL量瓶中，加水稀至标线，混匀，得样品消化液。同时制备分析空白试液。 6.1.5.3 样品测定 量取适量样品制备液于汞蒸气发生瓶中，加水至100 mL。其余按6. 1. 5. 1. 2-6-1. 5. 1. 4步骤测定 吸光值（A,）及分析空白吸光值（Ab)c以（A,-Ab）的值从标准曲线上查出相应的汞的量（1,g) o 6.1.6 记录与计算 将样品测定数据填入表 Al中，按式（1)计算样品干样中汞的含量： W', mV i V〕F ，… 。．．．．············… … （1） 式中：WHg— 生物干样中总汞的含量质量比，10-6; m— 从标准曲线上查得的汞的量919; V,— 样品消化液的体积，M1,; VZ- 测定分样体积，mL; M— 样品的称取量1g; F— 样品的干／湿比。 6.1.7 精密度和准确度 平行测定6个样品，其汞含量（质量比）为。. 25 X 10-6，相对标准偏差为4％,4个实验室测定同一牡 蝠互校样，其结果相对标准偏差为 9.1%0 6.1.8 注意事项 6.1.8.1 器皿均用（(1-1-3)硝酸溶液浸泡 3d以上，洗净，并检查是否合格。 6.1.8.2 用过的汞蒸气发生瓶，须用酸性高锰酸钾溶液漂洗，用水洗净。 6.1.8.3 绘制汞标准曲线时，也可用氯化钠溶液代替低汞海水。 6.2 双硫踪分光光度法 6.2.1 适用范围和应用领域 本法适用于海洋生物体中总汞的测定。碘有干扰，故海藻中总汞的测定不宜直接用此法。 检出限：0. o1 x 10-6 0 6.2.2 方法原理 样品经硝酸一过氧化氢一高锰酸钾消化，用氯化亚锡将汞离子还原为金属汞。用曝气法使汞蒸气吸收 于高锰酸钾溶液中，汞离子 与双硫踪反应后用四氯化碳萃取其生成的橙色鳌合物，于 485 nm波长处进 行分光光度测定。 6.2.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无汞去离子水或等效纯水。 6.2.3.1 硝酸（HNO,):p=1. 42 g/mL，优级纯。 6.2-3.2 过氧化氢(H,O, )：30%，优级纯。 62.3.3 硫酸溶液：1+1,1+40 在搅拌下，将 1体积硫酸（H,SO p=1. 84 g/mL，优级纯）徐徐加到 1及 40体积水中。 6.2-3.4 氢氧化钱溶液:c(NH,OH）二1 mol/Lo 6.2.3.5 高锰酸钾溶液：50 g/L,（盛于棕色试剂瓶中，暗处保存）。 62.3.6 氯化亚锡溶液:200 g/L 称取100 g氯化亚锡（Sncl,·2H20）于500 mL烧杯中，加入500 mL(1+1）盐酸溶液，加热至氯化 亚锡完全溶解，冷却后，盛于棕色试剂瓶中若汞杂质含量高，可用鼓泡法去除之，直至溶液中汞检不出

GB17378.6-1998 6-2.37高锰酸钾吸收液:5g/L 将10mL(1+1)硫酸溶液(6.2.3.3)加到10mL高锰酸钾溶液(6.2.3.5)中,加水至100mL,混匀, (盛于棕色试剂瓶中,暗处保存)。 6.2.3.8盐酸羟胺溶液:100g/L 称取10g盐酸羟胺(NHOH·HC1),用水溶解,加水至100mL。用5mL双硫腙使用溶液 (6.2.3.12)提取数次,至有机相呈绿色为止,弃去有机相,水相盛于试剂瓶中。 6.23.9乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L 称取5 g EDTA(二钠),用水溶解,加水至100mL。用5mL双硫腙使用溶液(6.2.3.12)提取数次, 至有机相呈绿色为止,弃去有机相,水相盛于滴瓶中 6.2.310四氯化碳(CCl4) 6.2.311双硫腙贮备溶液 称取100mg双硫腙(CHN: NCSNHNHCSH)溶于100mL四氯化碳(6,2.3.10)中,盛于棕色试 剂瓶中。置冰箱中保存。 6.2.3.12双硫腙使用溶液:透光率70% 按下列方法确定双硫腙贮备溶液(6.2.3.11)的吸光值 量取1.00mL双硫腙贮备溶液(6.2.3.11)于10mL量瓶中,加四氯化碳(6.2.3.10)至标线,混匀 以四氯化碳(62·310)调零,于500m处用1cm测定池测定其吸光值A1。根据稀释因子,得双硫腙贮 备溶液(62.3.11)的吸光值为10A1。 根据式(2)计算配制一定体积双硫腙使用溶液所需贮备溶液的体积: V,lg 式中:V2配制V1体积双硫腙使用溶液时,所需双硫腙贮备溶液的体积,mL; V1——欲配制的双硫腙使用溶液的体积,mL; A1——双硫腙贮备溶液稀释10倍后的吸光值; T—欲配制双硫腙使用溶液的透光率,%。本法采用70%透光率。 量取v2体积双硫腙贮备溶液(6.23.11),加四氯化碳(6.2.3.10)至V1体积,混匀,得透光率为 70%的双硫腙使用溶液(使用时配制)。 62313汞标准贮备溶液:100g/mL 称取0.1354g氯化汞(HgCl2,优级纯)于100mL烧杯中,用5mL(1+1)硫酸溶液(6.2.3.3)溶解 后,全量转入1000mL量瓶中,加水至标线,混匀。 6.2.3.14汞标准使用溶液:1.00gg/mL 量取1.00mL汞标准贮备溶液(6.23.13)于100mL量瓶中,用(1+40)硫酸溶液(6.2.3.3)稀释 至标线,混匀,使用时配制 6.24仪器及设备 分光光度计; 汞蒸气发生瓶:见6.1.4.2; 吸收管:10mL; 抽气泵 气体流量计 电热恒温水浴锅; 实验室常备仪器及设备 6.2.5分析步骤

GB 17378．6一 1998 6.2-3.7 高锰酸钾吸收液：5 g/L 将 10 mL(1+1）硫酸溶液（6.2.3.3）加到 10 mL高锰酸钾溶液（6.2.3. 5）中 ，加水至 100 mL，混匀 ， （盛于棕色试剂瓶中，暗处保存）。 6.2.38 盐酸经胺溶液：100 g/L 称 取 10 g盐酸经胺（NH20H " HCl )，用水溶解，加水至 100 mL。用 5 mL双硫腺使用溶液 (6.2.3.12)提取数次，至有机相呈绿色为止，弃去有机相，水相盛于试剂瓶中。 6.2.3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液：50 g/L 称取 5 g EDTA（二钠），用水溶解，加水至 100 mL。用5 mL双硫腺使用溶液（(6.2.3.12)提取数次， 至有机相呈绿色为止 ，弃去有机相 ，水相盛于滴瓶中。 6.2.3.10 四氯化碳（CCI, ) 6.2-3-11 双硫腺贮备溶液 称取 100 mg双硫踪(C,H5N,NCSNHNHC6H5）溶于 100 mL四氯化碳（6.2.3.10）中，盗于棕色试 剂瓶中。置冰箱中保存。 6.2.3.12 双硫踪使用溶液：透光率 70% 按下 列方法确定双硫踪贮备溶液（(6.2.3.11)的吸光值： 量取 1. 00 mL双硫腺贮备溶液（(6.2.3.11)于 10 mL量瓶中，加四氯化碳（6.2.3.10)至标线，混匀。 以四氯化碳（(6.2.3.10）调零，于 500 nm处用 1 cm测定池测定其吸光值A,。根据稀释因子，得双硫踪贮 备溶液（6.2.3.11）的吸光值为 10A, 根据式（2)计算配制一定体积双硫腺使用溶液所需贮备溶液的体积： 1 Vllv19万 1 ； 10A, ························…… （2） 式中：V,— 配制V，体积双硫腺使用溶液时，所需双硫腺贮备溶液的体积，mL ; V,— 欲配制的双硫踪使用溶液的体积，mL; A,— 双硫腺贮备溶液稀释 10倍后的吸光值； T— 欲配制双硫踪使用溶液的透光率，％。本法采用 70％透光率。 量 取 V：体积双硫腺贮备溶液 （6.2.3.11)，加 四氯化碳 （6.2.3.10)至 V，体积 ，混匀 ，得透光率为 70％的双硫踪使用溶液（使用时配制）。 6.2-3-13 汞标准贮备溶液：100 j.g/mL 称取0. 135 4 g氯化汞（HgCl,，优级纯）于 100 mL烧杯中，用 5 mL(1+1）硫酸溶液（6.2-3.3）溶解 后，全量转入 1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。 6.2.3.14 汞标准使用溶液：1. 00 Kg/mL 量取 1. 00 mL汞标准贮备溶液（6.2.3.13)于 100 mL量瓶中，用（(1+40)硫酸溶液（(6-2.3-3)稀释 至标线，混匀，使用时配制。 6.2.4 仪器及设备 — 分光光度计 ； — 汞蒸气发生瓶：见6.1.4.2; — 吸收管：10 mL; — 抽气泵； — 气体流量计 ； — 电热恒温水浴锅 ； — 实验室常备仪器及设备 。 6.2.5 分析步骤