GB17378.6-1998 6-2.37高锰酸钾吸收液:5g/L 将10mL(1+1)硫酸溶液(6.2.3.3)加到10mL高锰酸钾溶液(6.2.3.5)中,加水至100mL,混匀, (盛于棕色试剂瓶中,暗处保存)。 6.2.3.8盐酸羟胺溶液:100g/L 称取10g盐酸羟胺(NHOH·HC1),用水溶解,加水至100mL。用5mL双硫腙使用溶液 (6.2.3.12)提取数次,至有机相呈绿色为止,弃去有机相,水相盛于试剂瓶中。 6.23.9乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L 称取5 g EDTA(二钠),用水溶解,加水至100mL。用5mL双硫腙使用溶液(6.2.3.12)提取数次, 至有机相呈绿色为止,弃去有机相,水相盛于滴瓶中 6.2.310四氯化碳(CCl4) 6.2.311双硫腙贮备溶液 称取100mg双硫腙(CHN: NCSNHNHCSH)溶于100mL四氯化碳(6,2.3.10)中,盛于棕色试 剂瓶中。置冰箱中保存。 6.2.3.12双硫腙使用溶液:透光率70% 按下列方法确定双硫腙贮备溶液(6.2.3.11)的吸光值 量取1.00mL双硫腙贮备溶液(6.2.3.11)于10mL量瓶中,加四氯化碳(6.2.3.10)至标线,混匀 以四氯化碳(62·310)调零,于500m处用1cm测定池测定其吸光值A1。根据稀释因子,得双硫腙贮 备溶液(62.3.11)的吸光值为10A1。 根据式(2)计算配制一定体积双硫腙使用溶液所需贮备溶液的体积: V,lg 式中:V2配制V1体积双硫腙使用溶液时,所需双硫腙贮备溶液的体积,mL; V1——欲配制的双硫腙使用溶液的体积,mL; A1——双硫腙贮备溶液稀释10倍后的吸光值; T—欲配制双硫腙使用溶液的透光率,%。本法采用70%透光率。 量取v2体积双硫腙贮备溶液(6.23.11),加四氯化碳(6.2.3.10)至V1体积,混匀,得透光率为 70%的双硫腙使用溶液(使用时配制)。 62313汞标准贮备溶液:100g/mL 称取0.1354g氯化汞(HgCl2,优级纯)于100mL烧杯中,用5mL(1+1)硫酸溶液(6.2.3.3)溶解 后,全量转入1000mL量瓶中,加水至标线,混匀。 6.2.3.14汞标准使用溶液:1.00gg/mL 量取1.00mL汞标准贮备溶液(6.23.13)于100mL量瓶中,用(1+40)硫酸溶液(6.2.3.3)稀释 至标线,混匀,使用时配制 6.24仪器及设备 分光光度计; 汞蒸气发生瓶:见6.1.4.2; 吸收管:10mL; 抽气泵 气体流量计 电热恒温水浴锅; 实验室常备仪器及设备 6.2.5分析步骤GB 17378．6一 1998 6.2-3.7 高锰酸钾吸收液：5 g/L 将 10 mL(1+1）硫酸溶液（6.2.3.3）加到 10 mL高锰酸钾溶液（6.2.3. 5）中 ，加水至 100 mL，混匀 ， （盛于棕色试剂瓶中，暗处保存）。 6.2.38 盐酸经胺溶液：100 g/L 称 取 10 g盐酸经胺（NH20H " HCl )，用水溶解，加水至 100 mL。用 5 mL双硫腺使用溶液 (6.2.3.12)提取数次，至有机相呈绿色为止，弃去有机相，水相盛于试剂瓶中。 6.2.3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液：50 g/L 称取 5 g EDTA（二钠），用水溶解，加水至 100 mL。用5 mL双硫腺使用溶液（(6.2.3.12)提取数次， 至有机相呈绿色为止 ，弃去有机相 ，水相盛于滴瓶中。 6.2.3.10 四氯化碳（CCI, ) 6.2-3-11 双硫腺贮备溶液 称取 100 mg双硫踪(C,H5N,NCSNHNHC6H5）溶于 100 mL四氯化碳（6.2.3.10）中，盗于棕色试 剂瓶中。置冰箱中保存。 6.2.3.12 双硫踪使用溶液：透光率 70% 按下 列方法确定双硫踪贮备溶液（(6.2.3.11)的吸光值： 量取 1. 00 mL双硫腺贮备溶液（(6.2.3.11)于 10 mL量瓶中，加四氯化碳（6.2.3.10)至标线，混匀。 以四氯化碳（(6.2.3.10）调零，于 500 nm处用 1 cm测定池测定其吸光值A,。根据稀释因子，得双硫踪贮 备溶液（6.2.3.11）的吸光值为 10A, 根据式（2)计算配制一定体积双硫腺使用溶液所需贮备溶液的体积： 1 Vllv19万 1 ； 10A, ························…… （2） 式中：V,— 配制V，体积双硫腺使用溶液时，所需双硫腺贮备溶液的体积，mL ; V,— 欲配制的双硫踪使用溶液的体积，mL; A,— 双硫腺贮备溶液稀释 10倍后的吸光值； T— 欲配制双硫踪使用溶液的透光率，％。本法采用 70％透光率。 量 取 V：体积双硫腺贮备溶液 （6.2.3.11)，加 四氯化碳 （6.2.3.10)至 V，体积 ，混匀 ，得透光率为 70％的双硫踪使用溶液（使用时配制）。 6.2-3-13 汞标准贮备溶液：100 j.g/mL 称取0. 135 4 g氯化汞（HgCl,，优级纯）于 100 mL烧杯中，用 5 mL(1+1）硫酸溶液（6.2-3.3）溶解 后，全量转入 1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。 6.2.3.14 汞标准使用溶液：1. 00 Kg/mL 量取 1. 00 mL汞标准贮备溶液（6.2.3.13)于 100 mL量瓶中，用（(1+40)硫酸溶液（(6-2.3-3)稀释 至标线，混匀，使用时配制。 6.2.4 仪器及设备 — 分光光度计 ； — 汞蒸气发生瓶：见6.1.4.2; — 吸收管：10 mL; — 抽气泵； — 气体流量计 ； — 电热恒温水浴锅 ； — 实验室常备仪器及设备 。 6.2.5 分析步骤