培点和沸点的测定 一、实验目的 1,了解有机物熔点和沸点测定的目的和意义 2.了解有机物熔点的测定方法一提勒管法和微量熔点测定仪法 3.了解有机物沸点的测定方法一微量法和常量法 4.学会用提勒管法和微量熔点测定仪法测定周体有机物的熔点 5学会用微量法测定液体有机物的沸占 实验原理 1、熔点的测定 当固体物质加热到一定温度时，就从固体状态转变为液体状态，这是的温度是该物质的 熔点。物质的熔点就是固、液两相在大气压下成平衡时的温度。纯的固体物质，在一定的压 力下，固、液两相之间的变化非常敏锐。自初熔到全溶的温度范围不超过0.5~一10℃。测定 有机物的熔点，配合其它分析方法，可以推测其为某种化合物。对分析、鉴定有机化合物有 重要的意义。此外 从 点的测定 还可以定性了解有机物的纯度。纯物质有固定的熔点 不纯物质的熔点较纯物质低，而且熔点距（自初熔到全熔的温度范围）也较大。 2、沸点的测定 当液体的蒸气压与外界大气压下相等时，液体就沸腾，这是的温度叫做液体的沸点。测 定有机物的沸点，可以推测其为某种化合物，对分析、鉴定有机化合物有重要意义。此外， 从沸点的测定，还可以定性了解有机物的纯度。纯物质有固定的沸点 不纯物质的沸点范围 则较大（恒沸混合物除外）。通常是在蒸馏或分馏的过程中同时就测定了物质的沸点。若试 样很少，则可采用微量法来测定液体的沸点。 三、实验仪器与试剂 1、仪器 软质玻璃管（内径1cm、壁厚1mm:煤气灯 医面州提勒熔点管：温度计：微量溶点测定仪：载玻分 四、实验步骤 1、毛细管法测定熔点 (1)毛细管的拉制取一根干净又干燥的内径为1厘米、壁厚为1毫米的软质玻璃管，在 煤气灯上加热 火焰由小到大，边加热边转动，使之受热均匀，直到玻璃管完全烧红和软化 从火中取出，先慢慢地两手同方向的边转边拉，然后较快地边转边水平地向两边拉开。待拉 好的毛细管冷却后，在内径约为1毫米的部分，截取20厘米长的小段。毛细管的两头开口 处在煤气灯上用小火封口，保存好以备后用。同时可以从中间截断，即成两根毛细管（一端 开口，一端闭口) 2)样品的装入将少许干燥的待测样品放在干净的表面皿上，用玻璃钉研成极细的粉末 堆成小堆，将毛细管开口的一端垂直插入样品粉末中，然后将毛细管侧过来，开口向上，在 桌面上暾几下，再通过一根长40厘米的冷凝管（可用空气冷凝管代替），从上端使毛细管 自由落下，把装入的药品在桌面上墩实。如此反复，直到毛细管内样品装入约2~3mm高 为止。装入的样品应均匀、紧密、结实。 (3)常用的熔点管常用的熔点管是悌勒熔点管。熔点管内倒入 蜡或浓硫酸或其它无色的高沸点液体作为加热液体 液体的量不应过多，一般是不超过熔点管的上支管（应考虑 液体受热膨胀)。温度计的上端接上一个开口的软木塞温 熔点和沸点的测定 一、实验目的 1.了解有机物熔点和沸点测定的目的和意义 2.了解有机物熔点的测定方法－提勒管法和微量熔点测定仪法 3.了解有机物沸点的测定方法－微量法和常量法 4.学会用提勒管法和微量熔点测定仪法测定固体有机物的熔点 5.学会用微量法测定液体有机物的沸点 二、实验原理 1、 熔点的测定 当固体物质加热到一定温度时，就从固体状态转变为液体状态，这是的温度是该物质的 熔点。物质的熔点就是固、液两相在大气压下成平衡时的温度。纯的固体物质，在一定的压 力下，固、液两相之间的变化非常敏锐。自初熔到全熔的温度范围不超过 0.5～1.0℃。测定 有机物的熔点，配合其它分析方法，可以推测其为某种化合物。对分析、鉴定有机化合物有 重要的意义。此外，从熔点的测定，还可以定性了解有机物的纯度。纯物质有固定的熔点， 不纯物质的熔点较纯物质低，而且熔点距（自初熔到全熔的温度范围）也较大。 2、 沸点的测定 当液体的蒸气压与外界大气压下相等时，液体就沸腾，这是的温度叫做液体的沸点。测 定有机物的沸点，可以推测其为某种化合物，对分析、鉴定有机化合物有重要意义。此外， 从沸点的测定，还可以定性了解有机物的纯度。纯物质有固定的沸点，不纯物质的沸点范围 则较大（恒沸混合物除外）。通常是在蒸馏或分馏的过程中同时就测定了物质的沸点。若试 样很少，则可采用微量法来测定液体的沸点。 三、实验仪器与试剂 1、 仪器 软质玻璃管（内径 1cm、壁厚 1mm）；煤气灯 表面皿；提勒熔点管；温度计；微量熔点测定仪；载玻片 2、 试剂 四、实验步骤 1、 毛细管法测定熔点 (1)毛细管的拉制 取一根干净又干燥的内径为 1 厘米、壁厚为 1 毫米的软质玻璃管，在 煤气灯上加热，火焰由小到大，边加热边转动，使之受热均匀，直到玻璃管完全烧红和软化。 从火中取出，先慢慢地两手同方向的边转边拉，然后较快地边转边水平地向两边拉开。待拉 好的毛细管冷却后，在内径约为 1 毫米的部分，截取 20 厘米长的小段。毛细管的两头开口 处在煤气灯上用小火封口，保存好以备后用。同时可以从中间截断，即成两根毛细管(一端 开口，一端闭口)。 (2)样品的装入将少许干燥的待测样品放在干净的表面皿上，用玻璃钉研成极细的粉末， 堆成小堆，将毛细管开口的一端垂直插入样品粉末中，然后将毛细管侧过来，开口向上，在 桌面上蹾几下，再通过一根长 40 厘米的冷凝管(可用空气冷凝管代替)，从上端使毛细管 自由落下，把装入的药品在桌面上蹾实。如此反复，直到毛细管内样品装入约 2～3mm 高 为止。装入的样品应均匀、紧密、结实。 (3)常用的熔点管常用的熔点管是悌勒熔点管。熔点管内倒入 液体石蜡或浓硫酸或其它无色的高沸点液体作为加热液体。 液体的量不应过多，一般是不超过熔点管的上支管(应考虑 液体受热膨胀)。温度计的上端接上一个开口的软木塞温