度计的水银球在熔点管上下两叉管口的中间，将待测样品的 毛细管利用液体的粘性使之“贴”在温度计上或用小橡皮圈 套在温度计上（橡皮圈不能浸在热浴液中）， 使其样品的部分 置于水银球侧面中部控制好加热速度，对准确测定熔点是 关健。加热速度开始时可稍快（开始每分钟上升10℃，以后 减为5℃)，待温度上升接近其熔点时（约低于熔点10℃）， 调节火焰，使温度每分钟上升1℃。这时加热不能太快， 方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内 七细官法测定俗点装置 以使固体熔化 }一方面因观察者不能同时观察温度计示数及样品变化情况，所以只有缓慢 加热，才能使此项误差减小。仔细观察毛细管内的固体变化情况，记录毛细管中周体开始熔 化时的温度和熔化完全时的温度，如134一1346C,而不是记录两个数值的平均值。 熔点管中的液体必须冷却到低于被测物质的熔点20一30℃时，方可插入样品毛细管重 新进行测定。 在测未知数的熔点时，可先 一次粗测，这时加热可稍快一点，大致确定样品熔点，然 后精测两次，这时加热速度如上所述。 注意：当被测物质的熔点较高（例如在140一150℃以上）时，在测完熔点后不能立即把温 度计从熔点管中取出。否则，由于突然冷却，温度计常会破裂或水银柱中断。 2.微量熔点仪法测定熔点 用毛细管测定熔点仪器简单，方法简便，但不能观察样品在加热过程中的转化及其它 变化过程如结晶水的失水、多晶体的变化及分解等等。微量培点测定仪（或称显微熔点测定 仪)，就可观察其加热的全过程，且可测微量样品的熔点，通常在普通显微镜台上放一电热 板，由电热丝加热，用标准温度计测定其温度。 测定熔点时，先将玻璃载片洗净擦干，将微量样品放在找玻片上，用一带柄的支持器使 找玻片位于电热板中心空洞上，用一干净盖玻片盖住，放上隔热的圆玻璃片，调节镜头，使 显微镜焦点对准样品 开启加热开关，用可变电阻调节加热速度， 当温度接近样品熔点时 控制温度上升速度为1~2℃/mi,当样品结品的棱角开始变圆时，是熔化的开始，晶形完 全消失是全部熔化。 测定熔点后，停止加热，稍冷，除去热圆玻璃片、盖玻片及载玻片，将一厚圆的铅板 放在加热板上加快冷却，再清洗玻璃片备用。 显微熔点测定仪 3.温度计的校正度计的水银球在熔点管上下两叉管口的中间，将待测样品的 毛细管利用液体的粘性使之“贴”在温度计上或用小橡皮圈 套在温度计上(橡皮圈不能浸在热浴液中)，使其样品的部分 置于水银球侧面中部控制好加热速度，对准确测定熔点是个 关键。加热速度开始时可稍快(开始每分钟上升 10℃，以后 减为 5℃)，待温度上升接近其熔点时(约低于熔点 10℃)， 调节火焰，使温度每分钟上升 1℃。这时加热不能太快，一 方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内， 毛细管法测定熔点装置 以使固体熔化，另一方面因观察者不能同时观察温度计示数及样品变化情况，所以只有缓慢 加热，才能使此项误差减小。仔细观察毛细管内的固体变化情况，记录毛细管中固体开始熔 化时的温度和熔化完全时的温度，如 134～134.6℃，而不是记录两个数值的平均值。 熔点管中的液体必须冷却到低于被测物质的熔点 20～30℃时，方可插入样品毛细管重 新进行测定。 在测未知数的熔点时，可先做一次粗测，这时加热可稍快一点，大致确定样品熔点，然 后精测两次，这时加热速度如上所述。 注意：当被测物质的熔点较高(例如在 140～150℃以上)时，在测完熔点后不能立即把温 度计从熔点管中取出。否则，由于突然冷却，温度计常会破裂或水银柱中断。 2．微量熔点仪法测定熔点 用毛细管测定熔点仪器简单，方法简便，但不能观察样品在加热过程中的转化及其它 变化过程如结晶水的失水、多晶体的变化及分解等等。微量熔点测定仪(或称显微熔点测定 仪)，就可观察其加热的全过程，且可测微量样品的熔点，通常在普通显微镜台上放一电热 板，由电热丝加热，用标准温度计测定其温度。 测定熔点时，先将玻璃载片洗净擦干，将微量样品放在载玻片上，用一带柄的支持器使 载玻片位于电热板中心空洞上，用一干净盖玻片盖住，放上隔热的圆玻璃片，调节镜头，使 显微镜焦点对准样品，开启加热开关，用可变电阻调节加热速度，当温度接近样品熔点时， 控制温度上升速度为 1～2℃／min，当样品结晶的棱角开始变圆时，是熔化的开始，晶形完 全消失是全部熔化。 测定熔点后，停止加热，稍冷，除去热圆玻璃片、盖玻片及载玻片，将一厚圆的铅板 放在加热板上加快冷却，再清洗玻璃片备用。 显微熔点测定仪 3．温度计的校正