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时溶解度较小,刷不冰蒸发到液面出现品膜就可冷知。蒸发在蒸发皿中讲行。蒸发浓缩时视 溶质的性质选用直接加热或水浴加热的方法进行。若无机物对热是稳定的,可以用煤气灯直 接加热(应先预热 否则用水浴间接加热 (2)结晶与重结 析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高,溶质在水中的溶解度是随 温度下降而显著减小的,冷知得战快,析折出的品体就越细小,否则就得到较大颗粒的结品。 搅样溶液和静止溶液,可以得到不同的效果,前者有利于细小品体的生成,后若有利于大品 体的生成。若溶液 容易发生过饱和现象,可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒小晶体品种)等 办法 使其形成 中心而结晶析出 如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求,可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯 化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液,趁热过滤,除去不溶性杂质,然后使滤液冷却, 被纯化物质即结晶析出,而杂质则留在母液中,过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达 不到要求,可再次结品。重结品是使不纯物质通过重新结品而获得纯化的过程,它是提纯固 体物质常用的重要方法之 适用于溶解度随温度有显著变化的化 3.固液分离及沉淀的洗涤 溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。 (①)倾析法当沉淀的相对密度较大或结品的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器底部时 可用倾析法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离,操作如图1-19所示 如需洗涤沉淀时,向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液,将沉淀搅动均匀,待沉淀沉降到 容器的底部后,再用倾析法分离。反复操作两三次,即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸 上,可先用洗涤液将沉淀搅起,将悬浮液领到滤纸上,这样大部分沉淀就可从烧杯中移走, 然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀,再行转移。 2)过油法过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通讨过滤器如滤纸) 时,沉淀留在过滤器上,溶液则通过过滤器,过滤后所得的溶液叫做滤液。溶液的黏度、温 度、过滤时的压力及沉淀物的性质 状冠 、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的黏 越大,过滤越慢,热溶液比冷溶液容易过滤,减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态 时,易穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法)。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 ①常压过滤:使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸按用途分定性、定量两种:按滤纸的空隙 又分“快速“中速” 、“侵速”三种 过滤时,把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成扇形),展开使之呈锥形,恰 能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60° ,应适当改变滤纸折成的角度, 使之与漏斗相密合。滤纸边缘应路低于斗边缘,然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小 角,用食指把滤纸按在漏斗内壁上,用少量蒸榴水润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四围,赶 走滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上 过滤时,漏斗要放在漏斗架上,并使漏 斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用玻棒,应使玻棒接 三层滤纸处,漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,再将 少量洗涤液倒人沉淀上,然后用玻璃棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上 清液倒入漏斗。洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。 ②减压过滤(简称“抽滤”):减压滤装置,联合组装。减压讨滤缩短滤时间,并可 把沉淀抽得比较干燥,但它不适用于胶状沉淀和颗粒太 细的沉淀的过滤。利用水泵中急速自 水流不断将空气带走,从而使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成 一个压力差,提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶,用以 防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶将滤液玷污。在停止过滤时, 时溶解度较小,则不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发在蒸发皿中进行。蒸发浓缩时视 溶质的性质选用直接加热或水浴加热的方法进行。若无机物对热是稳定的,可以用煤气灯直 接加热(应先预热),否则用水浴间接加热。 (2) 结晶与重结晶 析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高,溶质在水中的溶解度是随 温度下降而显著减小的,冷却得越快,析出的晶体就越细小,否则就得到较大颗粒的结晶。 搅拌溶液和静止溶液,可以得到不同的效果,前者有利于细小晶体的生成,后者有利于大晶 体的生成。若溶液容易发生过饱和现象,可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒小晶体(晶种)等 办法,使其形成结晶中心而结晶析出。 如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求,可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯 化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液,趁热过滤,除去不溶性杂质,然后使滤液冷却, 被纯化物质即结晶析出,而杂质则留在母液中,过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达 不到要求,可再次结晶。重结晶是使不纯物质通过重新结晶而获得纯化的过程,它是提纯固 体物质常用的重要方法之一,适用于溶解度随温度有显著变化的化合物。 3. 固液分离及沉淀的洗涤 溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。 (1) 倾析法 当沉淀的相对密度较大或结晶的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器底部时, 可用倾析法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离,操作如图 1-19 所示。 如需洗涤沉淀时,向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液,将沉淀搅动均匀,待沉淀沉降到 容器的底部后,再用倾析法分离。反复操作两三次,即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸 上,可先用洗涤液将沉淀搅起,将悬浮液倾到滤纸上,这样大部分沉淀就可从烧杯中移走, 然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀,再行转移。 (2) 过滤法 过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器(如滤纸) 时,沉淀留在过滤器上,溶液则通过过滤器,过滤后所得的溶液叫做滤液。溶液的黏度、温 度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的黏度 越大,过滤越慢,热溶液比冷溶液容易过滤,减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态 时,易穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法)。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 ①常压过滤:使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸按用途分定性、定量两种;按滤纸的空隙 大小,又分“快速”、“中速”、“慢速”三种。 过滤时,把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成扇形),展开使之呈锥形,恰 能与 60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于 60°,应适当改变滤纸折成的角度, 使之与漏斗相密合。滤纸边缘应略低于漏斗边缘,然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小 角,用食指把滤纸按在漏斗内壁上,用少量蒸馏水润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四周,赶 走滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。过滤时,漏斗要放在漏斗架上,并使漏 斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用玻棒,应使玻棒接触 三层滤纸处,漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,再将 少量洗涤液倒人沉淀上,然后用玻璃棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上 清液倒入漏斗。洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。 ②减压过滤(简称“抽滤”):减压过滤装置,联合组装。减压过滤可缩短过滤时间,并可 把沉淀抽得比较干燥,但它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的 水流不断将空气带走,从而使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成 一个压力差,提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶,用以 防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶将滤液玷污。在停止过滤时
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