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应先从吸滤瓶上拔掉橡皮管,然后才关闭自来水龙头,以防止自来水倒吸入瓶内。抽滤用的 滤纸应比布氏漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并润湿后,慢慢打开自 来水龙头 先稍微抽气使滤纸紧贴,然后用玻璃棒往漏斗内转移溶液,注意加入的溶液不要 超过漏斗容积的23。开大水龙头,等溶液抽完后再转移沉淀。继续减压抽滤,直至沉淀扯 干。滤毕,先拔掉橡皮管,再关水龙头。用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘,取出滤纸和沉淀,清 液则由吸滤瓶的上口顿出。洗涤沉淀时,应关小水龙头或暂停抽滤,加入洗涤剂使其与沉流 充分接触后,再开大水龙头将沉淀抽干 有些浓的强酸 强碱和强氧化性溶 ,过滤时不能用滤纸,可用石 纤维来代替 ,也可 用玻璃砂漏斗,这种漏斗是玻璃质的,可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格,这种漏斗不 适用于强碱性溶液的过滤,因为强碱会腐蚀玻璃。 ③热村法:当溶质的溶解度对温度极为嫩成易结品析出时,可用热滤漏斗过法热讨滤)。把 玻璃漏斗放在金属制成的外套中,底部用橡皮塞连接并密封,夹套内充水至约23处,灯焰 漏斗的优点是能够使待滤液 ·直保持或接近其沸点,尤其证 (3)离心分离法 当被分离的沉淀量很少时,使用一股的方法过滤后,沉淀会粘在滤纸上 难以取下,这时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。电动离心机使用时, 将装试样的离心管放在离心机的套管中,套管底部先垫些棉花,为了使离心机旋转时保持可 稳,几个离心管放在对称的位置上, 加果只右 个试样。在对称的位置上放一支离心管 管内装等量的水 电动离心机转速极快 婴注意安全。放好离心管 应盖好盖 先 后加速,停止时应逐步减速,最后任其自行停下,决不能用手强制它停止。离心沉降后,罗 将沉淀和溶液分离时,左手斜持离心管,右手拿毛细滴管,把毛细管伸人离心管,末端恰 进入液面,取出清液。在毛细管末端接近沉淀时,要特别小心,以免沉淀也被取出,沉淀和 溶液分离后,沉淀表面仍含有少量溶液,必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此,往盛沉 淀的离心管中加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液,月 玻棒充分搅拌 进行离分离。田 细管将上层清液取出,再用上述方法操作2~3遍。 五、重量分析操作 1方法分类 重量分析法一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,处 后用称重的方法测定该组分的含量。由于试样中待测组分性质不同,采用的分离方法也不同 按其分离方法的不同, 重量分析 可分为沉淀法、 挥发法 茶取法和电解法 ()沉淀法将待测组分以难溶化合物的形式沉淀下来,经过分离、烘干、灼烧等步骤,使 其转化为称量形式,然后称量沉淀的质量,根据沉淀质量计算该组分在样品中的质量分数。 拉常用的是沉淀重量法。 (2)挥发法将试样加热或与某种试剂作用,使待测组分生成辉发性物质逸出。然后根据试 样所减轻的质量 算待测组分的质量分数(间接挥发法):或者用某种吸收剂将逸出的挥发 性物质吸收,根据吸收剂所增加的质量,计算待测组分的质量分数(直接挥发法)。 (3)萃取法利用待测组分在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同,使它从原来的溶剂中定 量地转入作为茶取剂的另一种溶剂中,然后将茶取剂蒸干,称量萃取物的质量,根据萃取物 的质量计算待测组分质量分数的方法,称为苯取重量法。 ④电解法1 利用电解的原理,使金属离子在电极上析出,然后称重,求得其含量 2.沉淀重量法的操价 沉淀重量法的操作包括:样品溶解、沉淀制备、过滤、沉淀洗涤、沉淀烘干、炭化、灰 化、灼烧、称量等。 (1)样品溶解应先从吸滤瓶上拔掉橡皮管,然后才关闭自来水龙头,以防止自来水倒吸入瓶内。抽滤用的 滤纸应比布氏漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并润湿后,慢慢打开自 来水龙头,先稍微抽气使滤纸紧贴,然后用玻璃棒往漏斗内转移溶液,注意加入的溶液不要 超过漏斗容积的 2/3。开大水龙头,等溶液抽完后再转移沉淀。继续减压抽滤,直至沉淀抽 干。滤毕,先拔掉橡皮管,再关水龙头。用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘,取出滤纸和沉淀,滤 液则由吸滤瓶的上口倾出。洗涤沉淀时,应关小水龙头或暂停抽滤,加入洗涤剂使其与沉淀 充分接触后,再开大水龙头将沉淀抽干。 有些浓的强酸、强碱和强氧化性溶液,过滤时不能用滤纸,可用石棉纤维来代替,也可 用玻璃砂漏斗,这种漏斗是玻璃质的,可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格,这种漏斗不 适用于强碱性溶液的过滤,因为强碱会腐蚀玻璃。 ③热过滤:当溶质的溶解度对温度极为敏感易结晶析出时,可用热滤漏斗过滤(热过滤)。把 玻璃漏斗放在金属制成的外套中,底部用橡皮塞连接并密封,夹套内充水至约 2/3 处,灯焰 放在夹套支管处加热。这种热滤漏斗的优点是能够使待滤液一直保持或接近其沸点,尤其适 用于滤去热溶液中的脱色炭等细小颗粒的杂质。缺点是过滤速度慢。 (3) 离心分离法 当被分离的沉淀量很少时,使用一般的方法过滤后,沉淀会粘在滤纸上, 难以取下,这时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。电动离心机使用时, 将装试样的离心管放在离心机的套管中,套管底部先垫些棉花,为了使离心机旋转时保持平 稳,几个离心管放在对称的位置上,如果只有一个试样,则在对称的位置上放一支离心管, 管内装等量的水。电动离心机转速极快,要注意安全。放好离心管后,应盖好盖子。先慢速 后加速,停止时应逐步减速,最后任其自行停下,决不能用手强制它停止。离心沉降后,要 将沉淀和溶液分离时,左手斜持离心管,右手拿毛细滴管,把毛细管伸人离心管,末端恰好 进入液面,取出清液。在毛细管末端接近沉淀时,要特别小心,以免沉淀也被取出,沉淀和 溶液分离后,沉淀表面仍含有少量溶液,必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此,往盛沉 淀的离心管中加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液,用玻棒充分搅拌后,进行离心分离。用毛 细管将上层清液取出,再用上述方法操作 2~3 遍。 五、重量分析操作 1. 方法分类 重量分析法一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然 后用称重的方法测定该组分的含量。由于试样中待测组分性质不同,采用的分离方法也不同。 按其分离方法的不同,重量分析可分为沉淀法、挥发法、萃取法和电解法。 (1) 沉淀法 将待测组分以难溶化合物的形式沉淀下来,经过分离、烘干、灼烧等步骤,使 其转化为称量形式,然后称量沉淀的质量,根据沉淀质量计算该组分在样品中的质量分数。 较常用的是沉淀重量法。 (2) 挥发法 将试样加热或与某种试剂作用,使待测组分生成挥发性物质逸出,然后根据试 样所减轻的质量,计算待测组分的质量分数(间接挥发法);或者用某种吸收剂将逸出的挥发 性物质吸收,根据吸收剂所增加的质量,计算待测组分的质量分数(直接挥发法)。 (3) 萃取法 利用待测组分在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同,使它从原来的溶剂中定 量地转入作为萃取剂的另一种溶剂中,然后将萃取剂蒸干,称量萃取物的质量,根据萃取物 的质量计算待测组分质量分数的方法,称为萃取重量法。 (4) 电解法 利用电解的原理,使金属离子在电极上析出,然后称重,求得其含量。 2. 沉淀重量法的操作 沉淀重量法的操作包括:样品溶解、沉淀制备、过滤、沉淀洗涤、沉淀烘干、炭化、灰 化、灼烧、称量等。 (1) 样品溶解
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