①准备好洁净的烧杯、玻璃棒和表面皿。玻璃棒的长度应比烧杯高5-cm,不要太长。表面 皿的直轻应略大干烧杯口直径，格杯内壁和底不应右纹痕。 ②称取样品于烧杯中 溶样时 无气体产生，可取下表面皿，将溶剂顺若紧靠杯噬的玻玛 棒下端加入，或沿杯噬加入，边加入边搅拌，直至样品完全溶解。然后盖上表面皿。若有 体产生（如白云石等），应先加少量的水润湿样品，盖好表面皿，再由烧杯嘴与表面皿间的狭 缝滴加溶剂，待气泡消失后，再用玻璃棒搅拌使其溶解。样品溶解后，用洗瓶吹洗表面皿和 烧杯内壁 ③样品在溶解过程中需加热时，可在电炉或煤气灯上进行。但 一般只能让其微热或微沸溶解， 不能暴沸。加热时须盖上表面皿 ④溶解后需加热蒸发时，可在烧杯口放上泥三角或在杯沿上挂三个玻璃钩，再盖上表面皿， 加热蒸发。 (2)沉淀制备根据沉淀的品形或非品形性质，选择不同的沉淀条件 沉淀时应将溶液加热，加入沉淀 的速度要慢， 夜或在水浴锅上加热h左右，使沉淀陈化。 ②非晶形沉淀：宜用较浓的沉淀剂溶液，加入沉淀剂和搅拌的速度均快些，沉淀完全后要用 蒸馏水稀释，不必放置陈化，有时还需加入电解质等。 ③讨过波和洗涤 ④干燥和灼烧 干燥器。首先将干燥器擦干净，烘干多孔瓷板，将干燥剂装入干燥器的底部，应避免干 燥剂玷污内壁的上部，然后盖上瓷板：再在磨口上涂上凡士林油，盖上干燥器盖。 b.干燥剂。一般常用变色硅胶。还可用无水CaC1。等。由于各种干燥剂吸收水分的能力都 是有一定限度的，因此干燥器中的空气并不是绝对干燥。所以灼烧和干燥后的坩埚和沉游在 干燥器中放置过久，可能会吸收少量水分而使质量增加，这点需多加注意。 干燥器操作。左手按住干燥器的下部，右手按住盖子上的圆顶， 向左前方推动可打开 燥器，盖子取下后应拿在右手中，用左手放入（或取出）坩埚（或称量瓶），及时盖上干燥器盖。 也可将盖子放在桌上安全的地方（注意要磨口向上，顶部朝下）。加盖时，也应拿住盖上圆顶， 推着盖好。当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内。称量瓶若比圆孔小时则应 放在瓷板上。放人坩埚等热的容器时，应连续推开干燥器1~2次，搬动或挪动干燥器时， 应该用两手的拇指同时按住盖，防止滑落打碎。 d.坩埚的准备 灼烧沉淀常用瓷坩埚，用前须用稀盐酸等溶剂洗净坩埚、晾干或烘干，用记号笔或 KF心[CN]6溶液在坩埚和盖上编号，干后，将它放人高温炉(8OOC左右)中进行灼烧。第 一次灼烧约30min,取出稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称量。然后进行第二次灼烧，约 15~20mn,稍冷后，再放入干燥器中，冷至室温，再称量。如此重复直至恒重。 [注] 瓷坩埚放在煤气灯上灼烧时，应放在架有铁环的泥三角上，逐渐升温灼烧，正 确的操作进行，因铁丝烧红变软，坩埚容易跌落。瓷坩埚应放置氧化焰中进行灼烧，灼烧时 应带坩埚盖，但不能盖严，需留一条小缝。灼烧过程中用坩埚绀不时转动瓷坩埚，使之均匀 加热，灼烧时间和操作方法与在高温炉中灼烧相同。 (3)沉淀和滤纸的烘干 从漏斗中取出沉淀和滤纸时，用扁头玻璃棒将滤纸边挑起，向中间折叠，使其将沉淀盖 住，再用玻璃棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀，然后将滤纸包转移至 己恒重的坩埚中，使它倾斜放置，滤纸包的尖端朝上，进行烘干，烘干时可在煤气灯（或电 炉)上进行。将放有沉淀的坩埚斜放在泥三角上（注意，滤纸的三层部分向上），坩埚底部枕在 ①准备好洁净的烧杯、玻璃棒和表面皿。玻璃棒的长度应比烧杯高 5-7cm，不要太长。表面 皿的直径应略大于烧杯口直径，烧杯内壁和底不应有纹痕。 ②称取样品于烧杯中，溶样时，若无气体产生，可取下表面皿，将溶剂顺着紧靠杯壁的玻璃 棒下端加入，或沿杯壁加入，边加入边搅拌，直至样品完全溶解。然后盖上表面皿。若有气 体产生(如白云石等)，应先加少量的水润湿样品，盖好表面皿，再由烧杯嘴与表面皿间的狭 缝滴加溶剂，待气泡消失后，再用玻璃棒搅拌使其溶解。样品溶解后，用洗瓶吹洗表面皿和 烧杯内壁。 ③样品在溶解过程中需加热时，可在电炉或煤气灯上进行。但一般只能让其微热或微沸溶解， 不能暴沸。加热时须盖上表面皿。 ④溶解后需加热蒸发时，可在烧杯口放上泥三角或在杯沿上挂三个玻璃钩，再盖上表面皿， 加热蒸发。 (2) 沉淀制备 根据沉淀的晶形或非晶形性质，选择不同的沉淀条件。 ①晶形沉淀：可按照“稀、热、慢、搅、陈”的操作方法沉淀，即沉淀的溶液要冲稀一些， 沉淀时应将溶液加热，加入沉淀剂的速度要慢，同时应搅拌，完全后，盖上表面皿，放置过 夜或在水浴锅上加热 1h 左右，使沉淀陈化。 ②非晶形沉淀：宜用较浓的沉淀剂溶液，加入沉淀剂和搅拌的速度均快些，沉淀完全后要用 蒸馏水稀释，不必放置陈化，有时还需加入电解质等。 ③过滤和洗涤。 ④干燥和灼烧 a. 干燥器。首先将干燥器擦干净，烘干多孔瓷板，将干燥剂装入干燥器的底部，应避免干 燥剂玷污内壁的上部，然后盖上瓷板；再在磨口上涂上凡士林油，盖上干燥器盖。 b. 干燥剂。一般常用变色硅胶。还可用无水 CaCl2。等。由于各种干燥剂吸收水分的能力都 是有一定限度的，因此干燥器中的空气并不是绝对干燥。所以灼烧和干燥后的坩埚和沉淀在 干燥器中放置过久，可能会吸收少量水分而使质量增加，这点需多加注意。 c. 干燥器操作。左手按住干燥器的下部，右手按住盖子上的圆顶，向左前方推动可打开干 燥器，盖子取下后应拿在右手中，用左手放入(或取出)坩埚(或称量瓶)，及时盖上干燥器盖。 也可将盖子放在桌上安全的地方(注意要磨口向上，顶部朝下)。加盖时，也应拿住盖上圆顶， 推着盖好。当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内。称量瓶若比圆孔小时则应 放在瓷板上。放人坩埚等热的容器时，应连续推开干燥器 1～2 次，搬动或挪动干燥器时， 应该用两手的拇指同时按住盖，防止滑落打碎。 d. 坩埚的准备 灼烧沉淀常用瓷坩埚，用前须用稀盐酸等溶剂洗净坩埚、晾干或烘干，用记号笔或 K4Fe［CN］6 溶液在坩埚和盖上编号，干后，将它放人高温炉(800℃左右)中进行灼烧。第 一次灼烧约 30min，取出稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称量。然后进行第二次灼烧，约 15～20min，稍冷后，再放入干燥器中，冷至室温，再称量。如此重复直至恒重。 ［注］ 瓷坩埚放在煤气灯上灼烧时，应放在架有铁环的泥三角上，逐渐升温灼烧，正 确的操作进行，因铁丝烧红变软，坩埚容易跌落。瓷坩埚应放置氧化焰中进行灼烧，灼烧时 应带坩埚盖，但不能盖严，需留一条小缝。灼烧过程中用坩埚钳不时转动瓷坩埚，使之均匀 加热，灼烧时间和操作方法与在高温炉中灼烧相同。 (3) 沉淀和滤纸的烘干 从漏斗中取出沉淀和滤纸时，用扁头玻璃棒将滤纸边挑起，向中间折叠，使其将沉淀盖 住，再用玻璃棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀，然后将滤纸包转移至 已恒重的坩埚中，使它倾斜放置，滤纸包的尖端朝上，进行烘干，烘干时可在煤气灯(或电 炉)上进行。将放有沉淀的坩埚斜放在泥三角上(注意，滤纸的三层部分向上)，坩埚底部枕在