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泥三角的一边上,坩埚口朝泥三角的顶角,为使滤纸和沉淀迅速干燥,应该用反射焰,即用 小火加热坩埚盖的中部,这时热空气流便进入坩埚内部,而水蒸气则从坩埚上面逸出。 (④)滤纸的炭化和灰化 滤纸和沉淀干燥后(滤纸只是被干燥,而不变黑),将煤气灯,逐渐移至坩埚底部,使火 焰逐渐加大,炭化滤纸:炭化时如遇滤纸着火,可立即用坩埚盖盖住,使坩埚内的火焰熄灭 (切不可用嘴吹灭)。炭化后可加大火焰,使滤纸灰化(滤纸呈灰白色而不是黑色)。沉淀的烘 干、炭化和灰化也可在电炉上进行。应注意温度,这时坩埚应是直立,坩埚盖不能盖严,其 他操作和注意事项 (⑤)沉淀的灼烧与称量沉淀和滤纸灰化后,将坩埚移入高温炉中(根据沉淀性质调节适当温 度),盖上坩埚盖(稍留一小空隙)。灼烧40~45mi(与空坩埚灼烧操作相同),取出,冷至室 温,称量。然后进行第二次、第三次灼烧,直至坩埚和沉淀恒重)为止。一般第二次以后 的灼烧20min即可。 在干燥冷却时,原则是冷至室温, 般需30mn以上。但是要注意,每次灼烧、称量利 放置的时间,都要保持一致 [注]“恒重 一般是指连续两次称量,质量相差不大于0.2mg。但此数仅作参考,应根据 沉淀量允许误差及天平的精确度来确定。 六、试纸的制备及使用 1.试纸的种类 式纸包括石蕊试纸、酚酞试纸、pH试纸、沉淀碘化钾试纸、碘淀粉试纸、醋酸铅 试纸等。 ()石蕊试纸和酚酞试纸用来定性检验溶液的酸碱性,有红色和蓝色两种。 (2)pI试纸包括广泛pH试纸和精密pH试纸两类,用来检验溶液的pH值。广泛p山试纸 的变色范围是pH~14,它只能粗略地估计溶液的pH值。精密pH试纸可以较精确地估计 溶液的pH值, 根据其变色范围可 为多种 如变色范围为pHB.85.4pH8.2一10等 。根据 测溶液的酸碱性,可以选用某一变色范围的试纸 (3)淀粉碘化钾试纸、碘淀粉试纸用来检验氧化性、还原性气体,如C2、B等,当 氧化性气体遇到润湿的淀粉碘化钾试纸后,则将试纸上的I氧化成z,,立即与试纸上的 淀粉作用变成蓝色:如气体的氧化性很强,而且浓度大时,还可以进一步将氧化成0 3使试纸的蓝色褪去。使用时须仔细观察试纸颜色的变化,否则会得出错误的结论 (④)醋酸铅试到 用来定性检验疏化氢气体。当含S的溶液被酸化时 ,逸出的硫化氢气体遇 到润温的醋酸铅试纸后,即与试纸上的酷酸铅反应,生成褐色的硫化铅沉淀,使试纸呈褐色 并有金属光泽。当溶液中S2·浓度较小时,则不易检出。 2试纸的制备 ()酚酞试纸(白色)溶解1g酚酞在100cm'乙醇中,振摇后,加入100cm3蒸馏水,将滤纸 洁后 放在无氨蒸气处晾干 (2)淀粉磺化钾试纸(白色)把3g淀粉和25cm水搅和,倾入225cm'沸水中,加入1g碘 化钾和1g无水碳酸钠,再用水稀释至500cm',将滤纸浸泡后,取出放在无氧化性气体处晾 (3)醋酸铅式纸(白色)将波纸浸入3%的醋酸铅溶液中浸渍后,取出放在无随化氢气 休处 3.试纸的使用方法 ()石蕊试纸、酚酞试纸、pH试纸 ①先将试纸剪成大小合适的小纸条: ②将小纸条放在干燥洁净的表面皿上泥三角的一边上,坩埚口朝泥三角的顶角,为使滤纸和沉淀迅速干燥,应该用反射焰,即用 小火加热坩埚盖的中部,这时热空气流便进入坩埚内部,而水蒸气则从坩埚上面逸出。 (4) 滤纸的炭化和灰化 滤纸和沉淀干燥后(滤纸只是被干燥,而不变黑),将煤气灯,逐渐移至坩埚底部,使火 焰逐渐加大,炭化滤纸;炭化时如遇滤纸着火,可立即用坩埚盖盖住,使坩埚内的火焰熄灭 (切不可用嘴吹灭)。炭化后可加大火焰,使滤纸灰化(滤纸呈灰白色而不是黑色)。沉淀的烘 干、炭化和灰化也可在电炉上进行。应注意温度,这时坩埚应是直立,坩埚盖不能盖严,其 他操作和注意事项同前。 (5) 沉淀的灼烧与称量 沉淀和滤纸灰化后,将坩埚移入高温炉中(根据沉淀性质调节适当温 度),盖上坩埚盖(稍留一小空隙)。灼烧 40~45min(与空坩埚灼烧操作相同),取出,冷至室 温,称量。然后进行第二次、第三次灼烧,直至坩埚和沉淀恒重[注]为止。一般第二次以后 的灼烧 20min 即可。 在干燥冷却时,原则是冷至室温,一般需 30min 以上。但是要注意,每次灼烧、称量和 放置的时间,都要保持一致。 [注]“恒重”一般是指连续两次称量,质量相差不大于 0.2mg。但此数仅作参考,应根据 沉淀量允许误差及天平的精确度来确定。 六、试纸的制备及使用 1. 试纸的种类 试纸包括石蕊试纸、酚酞试纸、pH 试纸、沉淀 碘化钾试纸、碘 淀粉试纸、醋酸铅 试纸等。 (1) 石蕊试纸和酚酞试纸 用来定性检验溶液的酸碱性,有红色和蓝色两种。 (2) pH 试纸 包括广泛 pH 试纸和精密 pH 试纸两类,用来检验溶液的 pH 值。广泛 pH 试纸 的变色范围是 pH1~14,它只能粗略地估计溶液的 pH 值。精密 pH 试纸可以较精确地估计 溶液的 pH 值,根据其变色范围可分为多种。如变色范围为 pH3.8-5.4,pH8.2~10 等。根据待 测溶液的酸碱性,可以选用某一变色范围的试纸。 (3) 淀粉 碘化钾试纸、碘 淀粉试纸 用来检验氧化性、还原性气体,如 Cl2、Br2 等,当 氧化性气体遇到润湿的淀粉 碘化钾试纸后,则将试纸上的 I -氧化成 I2,I2 立即与试纸上的 淀粉作用变成蓝色;如气体的氧化性很强,而且浓度大时,还可以进一步将 I2 氧化成 IO- 3 使试纸的蓝色褪去。使用时须仔细观察试纸颜色的变化,否则会得出错误的结论。 (4) 醋酸铅试纸 用来定性检验硫化氢气体。当含 S 2-的溶液被酸化时,逸出的硫化氢气体遇 到润温的醋酸铅试纸后,即与试纸上的醋酸铅反应,生成褐色的硫化铅沉淀,使试纸呈褐色, 并有金属光泽。当溶液中 S 2- 浓度较小时,则不易检出。 2. 试纸的制备 (1) 酚酞试纸(白色) 溶解 1g 酚酞在 100cm3 乙醇中,振摇后,加入 100cm3 蒸馏水,将滤纸 浸渍后,放在无氨蒸气处晾干。 (2) 淀粉 碘化钾试纸(白色) 把 3g 淀粉和 25cm3 水搅和,倾入 225cm3 沸水中,加入 1g 碘 化钾和 1g 无水碳酸钠,再用水稀释至 500cm3,将滤纸浸泡后,取出放在无氧化性气体处晾 干。 (3) 醋酸铅试纸(白色) 将滤纸浸入 3%的醋酸铅溶液中浸渍后,取出放在无硫化氢气 体处晾干。 3. 试纸的使用方法 (1) 石蕊试纸、酚酞试纸、pH 试纸 ①先将试纸剪成大小合适的小纸条; ②将小纸条放在干燥洁净的表面皿上;
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