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7.黄藤内酯 本品得自粗氯化巴马汀重结晶进的不溶于水物质中,反复以酒精、丙酮重结晶,得光 亮棱状结晶,C27H23O9,熔点 273℃,[α] 15 D +36.60 ℃(C=1,乙醇)。 8.黄藤甾醇 本品得制备氯化巴马汀的乙醇母液中,分出的少量油层经 10%KOH 皂化得到的白色针 晶,熔点 136~137℃,[α] 15 D +24.51 ℃(C=1,氯仿)。 三、巴马汀提取及延胡索素制备的方法 巴马汀为季铵生物碱,溶于水和极性大的有机溶剂(如甲醇、乙醇等)所以可用甲醇、 乙醇或水进行提取。然后通过盐析,降低其在水中的溶解度而沉淀,与其它杂质分离。巴马 汀是有机碱,尽管它带正电荷,但和水的亲和力仍小于 NaCl,NaCl 和水的强亲和力,降低 了巴马汀在水中的溶解度,使它被“挤”出。 巴马汀盐酸在冷水中溶解度小(比盐酸小檗碱略大)可以利用此性质进行分离。 方法:(一) 1.流程 2 . 2.工艺 (1)浸出:取黄藤粗粉 100g,用 1%醋酸冷浸(以浸没原料为度,约 500ml)1~2 天, 尼龙布过滤,药渣再加 15 醋酸冷浸一天,合并滤液(留取 1ml 作生物碱定性反应)。 黄藤粗粉 (浸出) 1%HAc 浸出液 NaOH NaCl 巴马汀 (精制) 80%乙醇热溶后加盐酸 (中和,盐析) 3 OCH3 氢化 Zn.H2SO4 .100 N CH3O OCH OCH OCH3 3 3 H HSO4 OCH N CH3O OCH3 HCL 氯化巴马汀 四氢巴马汀酸性硫酸盐 游离 NH4OH N CH3O OCH OCH OCH3 3 3 成盐 H2SO4 N CH3O OCH OCH OCH 3 3 3 1/2 H2SO4 四氢巴马汀 延胡索乙素中性硫酸盐
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