（2）盐析、中和：滤液用 40%NaOH 液调节至 pH9 同时加入 7%精制食盐，即有黄色 不溶物析出，80℃保温，使沉淀凝聚，静置，倾出上层清液，用菊形滤纸过滤，得巴马汀游 离碱粗品，烘干。 （3）精制：将粗巴马汀，加 80%乙醇 100ml，加热回流使溶，约十分钟，乘热抽滤， 残渣再加少量乙醇同法处理一次，抽滤最后用滴管取乙醇淋洗布氏漏斗上不溶物，合并滤液 并向滤液中滴加 6N 盐酸至 PH2 放置，即有金黄色针状结晶析出，抽滤，再用乙醇重结晶一 次，方法，将氯化巴马汀粗晶置三角烧瓶内，用滴管加入 95%乙醇使结晶恰溶解（在水浴 上加热），抽滤得澄清液，加塞放置析晶。若滤液在抽滤时已析出结晶，可将它在水溶上加 热结晶全溶再加瓶塞放置，这样析出的晶形好。若滤液体积太大，可溶缩至瓶壁边沿略显固 体时加塞析晶。母液适当浓缩，又可析出一部分氯化巴马汀。 （4）还原：取氯化巴马汀精制品 1g。置 50~100ml 园底烧瓶中加蒸馏水 10ml，浓硫酸 0.5ml，锌粉 0.7g（工业生产应分批加入锌粉），直火加热保持沸腾，反应 4~5 小时（反应过 程加溶液颜色逐渐变淡直至无色），反应完毕，趁热倾出上层清液，再用蒸馏水少许（1~2ml） 稍加热洗涤反应瓶及锌渣 1~2 次，合并溶液放冷即有延胡索乙素酸性硫酸盐析出。抽滤，取 结晶置 25ml 锥形瓶中，用 70%乙醇 10ml 加热溶解。趁热抽滤，再用少量乙醇（1~2ml）洗 涤容器，向热溶液（约 60℃）中滴加氨水至 PH9，立即析出鳞片状结晶，抽滤，用蒸馏水 洗（此处所得结晶加水能否溶解？加氯仿能否溶解？）干燥得延胡素乙素游离碱。烘干。 （5）成盐：称取延胡索乙素游离碱 0.5 克。置于 25 毫升锥形瓶（或小烧瓶）中加 90% 乙醇 4 毫升，在水浴上加热使溶解，用粗毛细管滴加 5%硫酸乙醇液至刚果红试纸呈淡蓝色 （PH 约 5）放冷析晶。将微黄柱状结晶，抽滤干 50℃以下干燥，即延胡索乙素中性硫酸盐。 可用水重结晶一次，干燥后测熔点。溶点 ℃，得率 。 以醋酸水小样提取，一般得率 1~2%，用乙醇回流浸取得率 3~4%，取黄藤粗粉 100g， 用 95%乙醇回流浸取三、四次合并乙醇至约 120ml，即可按（3）精制项下操作，加盐酸得 氯化巴马汀。 3．提取工艺说明 （1）黄藤中含有多糖类物质溶于水，往往影响水浸液盐析及中和后的过滤，故宜在静 置后先倾泻去大部分澄清液再用布袋过滤收集沉淀，原料药材亦不宜粉碎太细。 （2）氯化巴马汀为金色针状结晶，并有强烈的黄色萤光。四氯巴马汀为先无色片状结 晶，不具萤光。因此，反应液的颜色可作为还原终点的判断。还原开始时，反应液为橙黄色， 随着还原反应的进行，反应液的色逐渐退去，至淡米色或无色即可作为反应的终点。 （3）四氢巴马汀较易氧化成巴马汀，所以制备过程中应尽快连续操作。 （4）四氢巴马汀的盐酸盐及酸性硫酸盐在水中的溶解度较小，故一般制成水溶性较大 的中性硫酸盐，供配制注射剂使用。 方法二