1． 流程 2．工艺 （1）提取：黄藤粗粉 20g，用 95%EtOH 回流提取 2 次，每次 1 小时，乙醇用量为 100ml， 合并二次醇提取液，浓缩至 3~4ml，用吸管转移到 5ml 小锥形瓶中，放置，析晶，抽滤得巴 马汀粗晶。 （2）分离：将巴马汀粗晶用 10ml 水溶解后，抽滤。不溶物主要为黄藤内酯。滤液滴 加 HCl 至 PH2，再加 10%NaCl 进行盐析放置，析出黄色不溶物，抽滤得氯化巴马汀粗晶。 （3）精制：用 70%EtOH 热溶氯化巴马汀粗晶，过滤，滤液析晶，抽滤，得精制氯化 巴马汀。干燥称重 克，测溶点 ℃。 （4）氢化：精制氯化巴马汀用 50%甲醇溶液，加入因体 KBH2 约 0.2g，直到甲醇液迅 速由黄变白或微黄色。滴加 HCl 至 PH2 并加热使多余的 KBH4 分解，再趁热滴加 NH4OH 使 反应液呈碱性，立即析出鳞片状四氢巴马汀粗晶，抽滤得结晶，红外线灯下干燥，再用 EtOH-H2O 重结晶，得精制四氢巴马汀。干燥称重 克，薄层层析检查纯度。熔 点 ℃。 3．巴马汀原位还原反应 在硅胶 CMC- Na 薄层板的起始线上点自制的巴马汀乙醇液，及对照品巴马汀乙醇液及 四氢巴马汀乙醇液。然后再在自制的巴马汀的原点加点 2%KBH4 甲醇液 2~3 次，吹干，氨 缸中饱和后，以 CHCl2OH(3:1)展开，改良碘化铋钾试液显色。巴马汀 Rf 值 0.4 左右，四氢 巴马汀 Rf 值约 0.9，进行原位反应的巴马汀如氢化彻底，应和对照品氢巴马汀的 Rf 值一致， 如反应不彻底则出现二个斑点，其 Rf 值分别与对照品巴马汀及四氢巴马汀一致。 四、黄藤中生成碱的检识： 黄藤粗粉 （提取） 95%EtOH回流 乙醇液 浓缩，析晶 巴马汀粗晶 分离 H2O溶 不溶物（主含黄藤内酯） 黄藤内酯粗晶 丙酮结晶 （成盐，盐析） 水液 氯化巴马汀 （重结晶） （重结晶） 精制氯化巴马汀 加HCl至PH2加NaCl放置，抽滤 70%EtOH热溶放置析晶，抽滤 （氢化） 延胡索乙素粗晶 延胡索乙素精品 EtOH - 溶于50%MeOH加固体KBH4 H2O1． 流程 2．工艺 （1）提取：黄藤粗粉 20g，用 95%EtOH 回流提取 2 次，每次 1 小时，乙醇用量为 100ml， 合并二次醇提取液，浓缩至 3~4ml，用吸管转移到 5ml 小锥形瓶中，放置，析晶，抽滤得巴 马汀粗晶。 （2）分离：将巴马汀粗晶用 10ml 水溶解后，抽滤。不溶物主要为黄藤内酯。滤液滴 加 HCl 至 PH2，再加 10%NaCl 进行盐析放置，析出黄色不溶物，抽滤得氯化巴马汀粗晶。 （3）精制：用 70%EtOH 热溶氯化巴马汀粗晶，过滤，滤液析晶，抽滤，得精制氯化 巴马汀。干燥称重 克，测溶点 ℃。 （4）氢化：精制氯化巴马汀用 50%甲醇溶液，加入因体 KBH2 约 0.2g，直到甲醇液迅 速由黄变白或微黄色。滴加 HCl 至 PH2 并加热使多余的 KBH4 分解，再趁热滴加 NH4OH 使 反应液呈碱性，立即析出鳞片状四氢巴马汀粗晶，抽滤得结晶，红外线灯下干燥，再用 EtOH-H2O 重结晶，得精制四氢巴马汀。干燥称重 克，薄层层析检查纯度。熔 点 ℃。 3．巴马汀原位还原反应 在硅胶 CMC- Na 薄层板的起始线上点自制的巴马汀乙醇液，及对照品巴马汀乙醇液及 四氢巴马汀乙醇液。然后再在自制的巴马汀的原点加点 2%KBH4 甲醇液 2~3 次，吹干，氨 缸中饱和后，以 CHCl2OH(3:1)展开，改良碘化铋钾试液显色。巴马汀 Rf 值 0.4 左右，四氢 巴马汀 Rf 值约 0.9，进行原位反应的巴马汀如氢化彻底，应和对照品氢巴马汀的 Rf 值一致， 如反应不彻底则出现二个斑点，其 Rf 值分别与对照品巴马汀及四氢巴马汀一致。 四、黄藤中生成碱的检识： 黄藤粗粉 （提取） 95%EtOH回流 乙醇液 浓缩，析晶 巴马汀粗晶 分离 H2O溶 不溶物（主含黄藤内酯） 黄藤内酯粗晶 丙酮结晶 （成盐，盐析） 水液 氯化巴马汀 （重结晶） （重结晶） 精制氯化巴马汀 加HCl至PH2加NaCl放置，抽滤 70%EtOH热溶放置析晶，抽滤 （氢化） 延胡索乙素粗晶 延胡索乙素精品 EtOH - 溶于50%MeOH加固体KBH4 H2O