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1.生物碱沉淀反应 取黄藤的 15 醋酸浸出液每份 1ml,置小试管中,分别滴加下列各试剂 2~3 滴,观察并 记录有无沉淀产生及颜色变化。 (1)碘化铋钾试剂 (2)硅钨酸试剂 (3)苦味酸试剂(样品液需调至中性) (4)鞣酸试剂 2.薄层层析 硅胶-CMC- Na 薄层 样品 巴马汀,小檗碱,药根碱,延胡索乙素,制备巴马汀后的母液,盐析后的水母 液展开剂氯仿-甲醇(3:1),展开前薄层板先在氨缸中饱和 5 分钟。 显色 先在紫外灯下观察萤光下观察萤光,然后再喷以改良碘经铋钾试液显色如果用 中性或碱性氧化铝薄层,展开剂可用氯仿。 记录:薄层层析图谱。说明各母液中还有什么化合物。 五、主要提取成分的理化性质: 1.氯化巴马汀: Mp 209~20℃(分解) UV λMeOH max nm:224,265-273,337-347,430 λ MeOH min nm:249,302,377 IR VKBr maxcm-1 :2940,1600,1510,1450,1362,1329,1270,1230,1215,1190,1135,1105,1062, 1017, 905, 902,882,869,807 NMR (CF3COOH)3 : 3.97(3H,S,OCH3); 4.03(3H,S,OCH3); 4.09(3H,S,OCH3); 4.23(3H,S,OCH3); 3.26(2H,t,C5-H); 4.39(2H,t,C6-H); 6.96(1H,S,Ar-H); 7.54(1H,S,Ar-H); 7.94(2H,S,Ar-H); 8.44(1H,S,C13-H); 9.51(1H,S,C3-H) 2.消旋四氢巴马汀: mp 149℃ UV λMeOH max(10ge):232(3.835) IR VKBr maxcm-1 2935,2915,2320,2780,2715,1605,1505,1487,1448,1420, 1335,1352,1300,1266,1248,1220,1204,1135,1100,1075, 1020,950,352,890,700 NMR(CDCl3) 2 : 3.32(12H,S,4×OCH3);3.54,4.22(2H,ABq,J=16Hz C3-H);6.58(1H,S,Ar-H), 6.70(1H,S,Ar-H);6.75,6.94(2H,ABq,J=8Hz,Ar-H) 3.巴马汀: MS m/e 353(M+1),337,332,3071.生物碱沉淀反应 取黄藤的 15 醋酸浸出液每份 1ml,置小试管中,分别滴加下列各试剂 2~3 滴,观察并 记录有无沉淀产生及颜色变化。 (1)碘化铋钾试剂 (2)硅钨酸试剂 (3)苦味酸试剂(样品液需调至中性) (4)鞣酸试剂 2.薄层层析 硅胶-CMC- Na 薄层 样品 巴马汀,小檗碱,药根碱,延胡索乙素,制备巴马汀后的母液,盐析后的水母 液展开剂氯仿-甲醇(3:1),展开前薄层板先在氨缸中饱和 5 分钟。 显色 先在紫外灯下观察萤光下观察萤光,然后再喷以改良碘经铋钾试液显色如果用 中性或碱性氧化铝薄层,展开剂可用氯仿。 记录:薄层层析图谱。说明各母液中还有什么化合物。 五、主要提取成分的理化性质: 1.氯化巴马汀: Mp 209~20℃(分解) UV λMeOH max nm:224,265-273,337-347,430 λ MeOH min nm:249,302,377 IR VKBr maxcm-1 :2940,1600,1510,1450,1362,1329,1270,1230,1215,1190,1135,1105,1062, 1017, 905, 902,882,869,807 NMR (CF3COOH)3 : 3.97(3H,S,OCH3); 4.03(3H,S,OCH3); 4.09(3H,S,OCH3); 4.23(3H,S,OCH3); 3.26(2H,t,C5-H); 4.39(2H,t,C6-H); 6.96(1H,S,Ar-H); 7.54(1H,S,Ar-H); 7.94(2H,S,Ar-H); 8.44(1H,S,C13-H); 9.51(1H,S,C3-H) 2.消旋四氢巴马汀: mp 149℃ UV λMeOH max(10ge):232(3.835) IR VKBr maxcm-1 2935,2915,2320,2780,2715,1605,1505,1487,1448,1420, 1335,1352,1300,1266,1248,1220,1204,1135,1100,1075, 1020,950,352,890,700 NMR(CDCl3) 2 : 3.32(12H,S,4×OCH3);3.54,4.22(2H,ABq,J=16Hz C3-H);6.58(1H,S,Ar-H), 6.70(1H,S,Ar-H);6.75,6.94(2H,ABq,J=8Hz,Ar-H) 3.巴马汀: MS m/e 353(M+1),337,332,307
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