0.1gNa2CO3,搅匀，存于棕色有塞瓶中，放置8一14天后，标定其浓度， 2、NaS2O3标准溶液的标定 准确称取已烘干的K2C2O,固体 g与250mL碘量瓶中，用约20mL水溶解， 加入20%KI溶液10mL,6mol/MHS045mL,混匀后，盖好磨口玻塞并向瓶塞周围吹入少量 去离子水以密封，放于暗处5min,然后用50mL水稀释，用0.1 mol/LNa2S2O3标准溶液滴定， 当溶液由棕色转变为黄绿色时，加入0.5%淀粉溶液3L,继续滴定至溶液蓝紫色退去呈Cr 的绿色为止。 3、硫酸铜中铜含量的测定 4、 准确称取0.4g左右试样三份置于250mL锥形瓶中，加入5mLLS04,5mlNH,HF2溶液， 10m20%KI(三份不要同时加入)，用0.1mol/LNa2Sz03标准溶液滴定至浅黄色，再加入3ml.0.5% 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，然后加入I0 mLKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，继续慢慢滴 定至蓝色恰好消失即为终点。 五、思考题 1、KCr2O,与K1反应为什么要在暗处放置5min?放置时间过长或过短有什么不好？ 2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有何不好？ 3、为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？ 4、碘量法测铜含量往事也中加入KI为什么过量？KI在反应中起什么作用？ 5、滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液过早有什么不好？ 6、测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？ .分光光度法测定CuS0,·5H20中铁的含量 实验目的： 1初步学会722型分光光度计的使用 2学会用工作曲线法进行试样中铁杂质含量测定的方法： 3进一步练习容量瓶和移液管的正确使用方法， 4测定CuS04·5H,0中杂质的含量。 二实验原理： 在稀酸性溶液中，Fe3+与CNS生成红色配合物溶液： Fe++nCNS=Fe(CNS)nn(血红色)0.1gNa2CO3，搅匀，存于棕色有塞瓶中，放置 8—14 天后，标定其浓度。 2、Na2S2O3 标准溶液的标定 准确称取已烘干的 K2Cr2O7 固体 g 与 250mL 碘量瓶中，用约 20mL 水溶解， 加入 20%KI 溶液 10mL，6mol/LH2SO4 5mL，混匀后，盖好磨口玻塞并向瓶塞周围吹入少量 去离子水以密封，放于暗处 5min，然后用 50mL 水稀释，用 0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定， 当溶液由棕色转变为黄绿色时，加入 0.5%淀粉溶液 3mL，继续滴定至溶液蓝紫色退去呈 Cr3+ 的绿色为止。 3、硫酸铜中铜含量的测定 4、 准确称取 0.4g 左右试样三份置于 250mL 锥形瓶中，加入 5mLH2SO4，5mLNH4HF2 溶液， 10mL20%KI（三份不要同时加入），用 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，再加入 3mL0.5% 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，然后加入 10mLKSCN 溶液，摇匀后溶液蓝色转深，继续慢慢滴 定至蓝色恰好消失即为终点。 五、思考题 1、K2Cr2O7 与 KI 反应为什么要在暗处放置 5min？放置时间过长或过短有什么不好？ 2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有何不好？ 3、为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？ 4、碘量法测铜含量往事也中加入 KI 为什么过量？KI 在反应中起什么作用？ 5、滴定到近终点时加入 KSCN 溶液的作用是什么？若加入 KSCN 溶液过早有什么不好？ 6、测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？ III. 分光光度法测定 CuSO4·5H2O 中铁的含量 一 .实验目的: 1 初步学会 722 型分光光度计的使用 2 学会用工作曲线法进行试样中铁杂质含量测定的方法; 3 进一步练习容量瓶和移液管的正确使用方法; 4 测定 CuSO4·5H2O 中杂质的含量。 二. 实验原理: 在稀酸性溶液中, Fe3+与 CNS- 生成红色配合物溶液： Fe3+ + nCNS - == [Fe(CNS)n 3-n] (血红色)