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3.2内容简述 3.2.1预实验 预实验的主旨是通过实验认识研究对象的特征、探索形成某种结果的原因、研究对象工程 化时可资利用的特殊性的。据此,预实验又可分为认识实验、析因实验和鉴别实验,在预实验 阶段中,三者并非绝对分开,往往同时进行。 (1)认识实验 己如前述,小型工艺试验的起点或基础是应用研究成果或文献资料。要在这一基础上深入 研究并以工程化为目的时,研究者急需认识对象的特征,内容包括以下四个部分。反应类型。 是简单反应还是复杂反应:是并联副反应还是串联副反应:主副反应中何者对温度更敏感:何 者对浓度更敏感。b热力学。常见组分间反应的热力学性质都可直接查到或通过基团加和等方 法算得。有些反应的热力学性质则只能通过实验测试。研究者关心的是反应热的大小(吸热还 是放热,强还是弱),化学反应平衡常数及平衡组成,如果系统伴随相转移时,其相平衡常数 及平衡组成等。℃动力学行为与过程。热量与质量传递控制是否已经消除,如果传质过程影响 反应速率,其相对速率如何,反应属于快反应还是慢反应,是绝热或是等温,是均相或是拟均 相。d工艺条件与指标。工艺条件温和还是苛刻:转化率与选择性的大小如何。以上系泛泛而 谈,事实上不同的开发体系,不可能同时存在且要通过实验才能认识上述全部特征。 (2)析因实验 析因实验是指为了寻找引起某些变化、结果(例如转化率、选择性、反应速率)的原因而组 织的实验。或者说,是从已知的结果、现象出发,通过实验,“由表及里”地探索因果关系。 具体内容包括如下方面:a直接原因。化学反应工程理论指出,影响反应结果的直接原因有催 化剂特性、温度、浓度(压力),当催化剂特性一定时,对特定反应而言,影响反应结果的因素 只有温度与浓度两种因素。b工程因素。上述温度与浓度是指进行化学反应(分子尺度)处的温 度与浓度。事实上,工艺条件、反应器型式及尺寸、操作方式三者总是结合与汇集在一个系统, 又会派生出若干工程因素,诸如流速、流速分布、返混、预混、进料浓度、滴际混合、加热、 冷却等等。这些工程因素又会造成若干浓度与温度分布,诸如床层的轴向、径向:滴内、颗内、 膜内、泡内的浓度与温度分布。℃非常规因素。一些非常规因素也会影响反应结果。诸如,催 化剂中毒、烧结、晶态变化:循环使用的液体因污染改性:参与反应的固体因表面包裹、粘结: 固相沉积、粘稠物沉积:容器材质参与反应:以及药品变质、仪表失灵等意外事故等。 (3)鉴别实验 鉴别实验又称判别实验,它是为鉴别理论思维成果、假说、概念的正确与否而进行的实验。 认识实验与析因实验都是按索性实验,较为费时费力:而鉴别实验则是验证性实验,有极强的 针对性.相对地说较为省时省力。 (4)系统试验 开发者们一方面以科学理论与方法论以及工程经验指导实验,认识开发对象的特征,另一 方面则着力于考虑反应器型式、工艺条件,以期掌握设计与放大规律。在预实验与掌握设计依 据之间还有两项工作要做,一个是放大决策,另一个是系统实验。前者属于理论思维的范畴, 也是系统实验内容的前提。系统实验从工作程式上讲,包含如下环节:a确定实验目标(模型检 验、参数估计或筛选判据):b制定实验方案;c设计实验装置;d实验设计(设计实验点):e操 作装置并测取数据:f数据处理,完成实验目标。3.2 内容简述 3.2.1 预实验 预实验的主旨是通过实验认识研究对象的特征、探索形成某种结果的原因、研究对象工程 化时可资利用的特殊性的。据此,预实验又可分为认识实验、析因实验和鉴别实验,在预实验 阶段中,三者并非绝对分开,往往同时进行。 (1)认识实验 已如前述,小型工艺试验的起点或基础是应用研究成果或文献资料。要在这一基础上深入 研究并以工程化为目的时,研究者急需认识对象的特征,内容包括以下四个部分。a 反应类型。 是简单反应还是复杂反应;是并联副反应还是串联副反应;主副反应中何者对温度更敏感;何 者对浓度更敏感。b 热力学。常见组分间反应的热力学性质都可直接查到或通过基团加和等方 法算得。有些反应的热力学性质则只能通过实验测试。研究者关心的是反应热的大小(吸热还 是放热,强还是弱),化学反应平衡常数及平衡组成,如果系统伴随相转移时,其相平衡常数 及平衡组成等。c 动力学行为与过程。热量与质量传递控制是否已经消除,如果传质过程影响 反应速率,其相对速率如何,反应属于快反应还是慢反应,是绝热或是等温,是均相或是拟均 相。d 工艺条件与指标。工艺条件温和还是苛刻;转化率与选择性的大小如何。以上系泛泛而 谈,事实上不同的开发体系,不可能同时存在且要通过实验才能认识上述全部特征。 (2)析因实验 析因实验是指为了寻找引起某些变化、结果(例如转化率、选择性、反应速率)的原因而组 织的实验。或者说,是从已知的结果、现象出发,通过实验,“由表及里”地探索因果关系。 具体内容包括如下方面:a 直接原因。化学反应工程理论指出,影响反应结果的直接原因有催 化剂特性、温度、浓度(压力),当催化剂特性一定时,对特定反应而言,影响反应结果的因素 只有温度与浓度两种因素。b 工程因素。上述温度与浓度是指进行化学反应(分子尺度)处的温 度与浓度。事实上,工艺条件、反应器型式及尺寸、操作方式三者总是结合与汇集在一个系统, 又会派生出若干工程因素,诸如流速、流速分布、返混、预混、进料浓度、滴际混合、加热、 冷却等等。这些工程因素又会造成若干浓度与温度分布,诸如床层的轴向、径向;滴内、颗内、 膜内、泡内的浓度与温度分布。c 非常规因素。一些非常规因素也会影响反应结果。诸如,催 化剂中毒、烧结、晶态变化;循环使用的液体因污染改性;参与反应的固体因表面包裹、粘结; 固相沉积、粘稠物沉积;容器材质参与反应;以及药品变质、仪表失灵等意外事故等。 (3)鉴别实验 鉴别实验又称判别实验,它是为鉴别理论思维成果、假说、概念的正确与否而进行的实验。 认识实验与析因实验都是按索性实验,较为费时费力;而鉴别实验则是验证性实验,有极强的 针对性.相对地说较为省时省力。 (4)系统试验 开发者们一方面以科学理论与方法论以及工程经验指导实验,认识开发对象的特征,另一 方面则着力于考虑反应器型式、工艺条件,以期掌握设计与放大规律。在预实验与掌握设计依 据之间还有两项工作要做,一个是放大决策,另一个是系统实验。前者属于理论思维的范畴, 也是系统实验内容的前提。系统实验从工作程式上讲,包含如下环节:a 确定实验目标(模型检 验、参数估计或筛选判据);b 制定实验方案;c 设计实验装置;d 实验设计(设计实验点);e 操 作装置并测取数据;f 数据处理,完成实验目标
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