Vol.19 No.4 李玉萍等：高温高压下合成立方氮化硼的方法 ·367· 合成金刚石的降低20%左右，加热电流降低35%左右，此时上下端钢帽只有很小的烧灼.它 表明顶锤所承受的温度压力都远低于合成金刚石的情况，有利于降低锤耗，减少成本， 已有研究表明2~，立方氮化硼在催化剂作用下的合成区是V形区，不同催化剂V形区 的位置不同.这一点与金刚石的情况相似.一般将金刚石的V形区分为优晶区、富晶区和劣晶 区，图1为示意图，其中3区对应着劣晶区.有人认为1区为优晶区，也有人认为2区为优 晶区.对于立方氮化硼的V形区虽无报道，但也应有相似的划分，从本文所得对应同一温度， 降低压力合成效果变好的实验结果看，把1区做为优晶区是与本实验结果符合较好的 分段升压.慢超压升压和分段一慢超压升压是金刚石合成中常用的3种升温升压方式 分段升压方式的升温升压曲线如图2中L,所示.该方法通过调整压力暂停点的大小和暂停 时间长短使升温升压曲线避开劣晶区和富晶区，以取得好的合成效果. VC 图2分段升压和慢超压升温升压曲线示意图 图1立方氮化硼V形区不同区域划分示意图 L,-慢超压，L分段升压 慢超压方式是通过控制高压油的进油量来调整超压速度，因加热电流不变，加热初始阶 段压力增加速度慢而温度增加速度快，随着温度升高，与外界热交换增大，升温速度逐渐变 慢，所以慢超压升温升压曲线（图2中L,曲线）前部分坡平稳而后部分陡，从而达到避开劣晶 区、富晶区的目的，根据合成金刚石的实践经验，采用慢超压升温升压方式的合成效果一般优 于分段升压方式的合成效果.产生这一差异的原因还不清楚，但慢超压压力变化缓慢，样品内 有更多机会调整压力分布，从而降低样品内的压力梯度是重要原因之一， 由于慢超压是通过调整油阀改变超压速度，精确调整比较困难，要多次试验，很不方 便.把分段升压和慢超压结合起来的分段一慢超压方式既可以利用压力暂停点和暂停时间来 控制成核率，又利用了慢超压样品内压力梯度小的优点.在采用P℃机控制后，这一升温升压 方式也容易进行自动控制，因此对原料性能常有变化、需要对合成工艺经常调整的生产实践 非常有利，本实验除得到了在立方氮化硼合成中分段一慢超压合成效果优于分段超压外，还 得到了在一定范围内降低超压速度合成效果变好的实验结果（见表2）.特别是因合成立方氨 化鲫的原料是由粉料预压成型，预压压力较低，压力在压实密度低的样品中传递将会有更大 的压力梯度，因此，缓慢升压将更有利于样品内产生比较均匀的压力分布.所以慢超压在立方 氮化硼合成中，显得更加重要.实验表明，直接采用合成金刚石的超压速度合成立方氨化硼得 不出好的合成效果.我们最后确定的超压速度比合成金刚石使用的超压速度低很多， 综上所述，所研制的高温高压下合成立方氮化硼的工艺，具有压力低，加热电流小，顶锤 受热少，且合成效果好的优点.目前，用我们研制出的催化剂和合成工艺已经合成出琥珀色透 明立方氨化硼磨料，已投人工业化生产.实践表明，该项工艺成熟、稳定，并且锤耗少，耗电低.o v l . 9 1 o N : 4 . 李玉 萍等 高温 高压下 合成 立方氮 化硼 的方 法 . 7 3 6 · 0 2 % 合成 金 刚石 的降低 左 右 , 加热 电流 降低 35 % 左右 , 此 时上下 端钢 帽只 有很小 的 烧灼 . 它 表 明顶锤 所承 受 的温度 压力 都远 低 于合成 金 刚石 的情 况 , 有 利 于降低锤耗 , 减 少成 本 . 已有 研 究 表 明〔, 一 4〕 , 立方 氮 化硼 在催 化 剂 作用 下 的合成 区 是 v 形 区 , 不 同催 化剂 v 形 区 的位 置不 同 . 这 一点 与金 刚石 的情况 相似 一般将金 刚石 的 V 形 区 分 为优 晶区 、 富晶 区 和 劣晶 区 , 图 l 为示意 图 , 其 中 3 区 对应 着 劣晶 区 . 有 人 认为 14 1 区 为优 晶 区 , 也有 人认 为 5l[ 2 区 为优 晶 区 . 对于立 方 氮化 硼 的 V 形 区 虽 无报 道 , 但 也应 有相 似 的划 分 . 从本 文 所得 对应 同 一温 度 , 降低 压力 合成 效果 变 好 的实验结 果 看 , 把 1 区 做 为优 晶区 是 与本 实验 结果 符合 较好 的 . 分段 升 压 . 慢 超 压 升压 和分 段一慢 超 压 升压 是金 刚石 合成 中常用 的 3 种 升温 升 压方 式 . 分段 升压 方 式 的升 温 升压 曲线 如 图 2 中 L 。所 示 . 该 方法 通 过 调整 压 力暂 停 点 的大 小 和暂 停 时 间 长短使 升温 升压 曲线 避开 劣 晶区 和 富晶 区 , 以 取得 好 的合成 效果 . . 芝盆d 月芝民d 图 1 立方氮化硼 V 形区 不 同区 域划分示意图 图 2 分段 升压和慢超压升温升压 曲线示意图 L , 一 慢超压 , L -l 分段升压 慢 超 压方 式是 通 过控 制 高压 油 的进 油量 来 调整 超 压速 度 . 因加 热 电流 不 变 , 加 热 初 始 阶 段 压 力 增 加速 度 慢 而 温度 增 加 速 度快 . 随着 温 度 升 高 , 与外 界 热 交 换增 大 , 升 温 速 度 逐渐 变 慢 , 所 以 慢 超 压升 温升 压 曲线 (图 2 中 L , 曲线 ) 前 部分 坡平 稳而 后部 分 陡 , 从而 达到 避 开劣 晶 区 、 富晶 区 的 目的 . 根 据合 成 金 刚石 的实践 经验 , 采 用慢超 压 升温 升压方 式 的合 成效 果 一般优 于分 段升 压方 式 的合 成 效果 . 产 生这 一差异 的原 因还不 清楚 , 但慢 超压 压 力变 化缓慢 , 样 品 内 有 更多 机 会调整 压力 分 布 , 从 而 降低样 品 内的压 力梯 度是 重要 原 因之一 由 于 慢 超 压 是 通 过 调 整 油 阀 改 变 超 压 速 度 , 精 确 调 整 比较 困难 , 要多 次 试 验 , 很 不 方 便 . 把分 段 升压 和慢 超压 结合 起来 的分 段一慢超 压方 式 既可 以 利 用压 力暂 停点 和暂 停 时间来 控 制成 核率 , 又 利 用 了慢 超压 样 品 内压力 梯 度小 的 优点 . 在 采 用 P C 机控 制 后 , 这 一 升温 升压 方 式 也容 易进 行 自动控 制 , 因此对原 料性 能 常有 变化 、 需 要 对合 成 工 艺经 常调 整 的 生产 实 践 非常 有利 . 本 实验 除得 到 了在立 方 氮 化硼 合成 中分段 一慢 超压 合 成效 果 优于 分段 超 压 外 , 还 得 到 了 在 一 定范 围 内 降低超 压 速度 合 成 效果 变 好 的实 验结 果 (见 表 2 ) . 特 别是 因合 成立 方 氮 化硼 的 原料 是 由粉料 预压 成型 , 预 压 压力 较低 , 压 力 在 压实 密度 低 的样 品 中传 递 将 会有 更 大 的压 力梯 度 , 因此 , 缓 慢 升压将更 有利 于样 品 内产 生 比较 均 匀 的压力 分布 . 所 以 慢超 压 在立方 氮 化 硼合 成 中 , 显得 更加 重要 . 实 验表 明 , 直接采 用 合成 金 刚石 的超压 速度 合成 立方 氮 化硼得 不 出好的 合成 效果 . 我们 最后 确定 的超 压速 度 比 合成 金 刚石使 用 的超压 速度 低很 多 . 综 上 所述 , 所研 制 的 高温 高压 下 合 成立 方 氮化 硼 的工 艺 , 具有 压 力低 , 加 热 电流 小 , 顶锤 受 热 少 , 且 合成 效果 好 的优点 . 目前 , 用我们研 制 出的催 化剂 和合成工 艺 已 经合 成 出唬 拍色 透 明立 方氮 化硼磨 料 , 已 投 人工 业化 生 产 . 实 践 表明 , 该项 工艺 成熟 、 稳 定 , 并且锤 耗 少 , 耗 电低