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疏代硫酸钠标定和维生素C片中Vc含量的测定 一、实验目的 1.学习碘量法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能: 2.巩固滴定分析实验操作技能: 二、实验原理 1.NS:O:5HO容易风化,潮解,因此不能直接配制标准浓度的溶液,只能用间接法配制,为 了获得浓度较稳定的标准NSO3溶液,配制时,必须用新煮沸并冷却的蒸馏水,以抑制蒸馏水 中CO2。微生物与NaS:O3作用而分解,同时蒸馏水必须保持微碱性,防止NaS:O3在酸性溶液 中分解。 2.NamS2O标准溶液的标定 标定NaS2O:的基本反应是: 12+2S,03→2+S,0 反应条件为中性或弱酸性。其中的上是由强氧化剂与KI定量反应所得,常用强氧化剂基准物一 般为:KIO、KBrO、KCr2O等。与KI的反应为: C5,0+61+14H+→2Cr++32+7H,0 而KCO与K1反应速率慢,因此,在氧化还原反应中,应充分了解反应速率,使滴定速 率与反应速率相吻合。故在标定NS:O:时,KC:O,与N作用必须M过量,而且要放置一段 时间使其充分应。 3.抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C%HO6,由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被 2氧化成二酮基: -0 维生素C的电极反应式为 C6HO6C6HsO。+2H'+2e° E9=+0.18V 1mol维生素C与1molh定量反应,维生素C摩尔质量为176.12mol。该反应可以用来测定 药物、食品中的Vc含量。 由于维生素C的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中。测定时加入HA© 是溶液呈酸性,减少维生素C的副反应。 三、实验仪器及试剂 1.仪器:恒温水浴箱:烘箱:电子天平:烧杯(100mL2个,250mL2个容量瓶(10.00mL 1个,250.00mL2个):锥形瓶(250.0mL5个片试剂瓶(500.0mL磨口瓶2个)片洗瓶1个:50mL硫代硫酸钠标定和维生素C片中Vc含量的测定 一、实验目的 1.学习碘量法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能; 2. 巩固滴定分析实验操作技能; 二、实验原理 1. Na2S2O3·5H2O 容易风化,潮解,因此不能直接配制标准浓度的溶液,只能用间接法配制,为 了获得浓度较稳定的标准 Na2S2O3 溶液,配制时,必须用新煮沸并冷却的蒸馏水,以抑制蒸馏水 中 CO2。微生物与 Na2S2O3 作用而分解,同时蒸馏水必须保持微碱性,防止 Na2S2O3 在酸性溶液 中分解。 2. Na2S2O3 标准溶液的标定 标定 Na2S2O3 的基本反应是: − − − + → + 2 4 6 2 I 2 2S2O3 2I S O 反应条件为中性或弱酸性。其中的 I2 是由强氧化剂与 KI 定量反应所得,常用强氧化剂基准物一 般为:KIO3、KBrO3、K2Cr2O7 等。与 KI 的反应为: Cr O I H Cr I 2 H2O 2 3 2 7 + 6 +14 → 2 + 3 + 7 − − + + 而 K2Cr2O7 与 KI 反应速率慢,因此,在氧化还原反应中,应充分了解反应速率,使滴定速 率与反应速率相吻合。故在标定 Na2S2O3 时,K2Cr2O7与 KI 作用必须 KI 过量,而且要放置一段 时间使其充分应。 3. 抗坏血酸又称维生素 C(Vc),分子式为 C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被 2 I 氧化成二酮基: C C C C H C CH O OH OH H OH H O OH + I2 C C C C H C CH O O O H OH H O OH + 2HI 维生素 C 的电极反应式为 + − C H O  C H O + 2H + 2e 6 8 6 6 6 6 E = +0.18V  1mol 维生素 C 与 1mol I2 定量反应,维生素 C 摩尔质量为 176.12 g/mol。该反应可以用来测定 药物、食品中的 Vc 含量。 由于维生素 C 的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介质中。测定时加入 HAc 是溶液呈酸性,减少维生素 C 的副反应。 三、实验仪器及试剂 1.仪器:恒温水浴箱;烘箱;电子天平; 烧杯 (100 mL 2 个,250 mL 2 个);容量瓶(100.00 mL 1 个,250.00 mL 2 个);锥形瓶 (250.0 mL 5 个);试剂瓶 (500.0 mL 磨口瓶 2 个);洗瓶 1 个;50mL
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