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洗耳球1个:酸式滴定管(50.00mL1支),碱式滴定管(50.00mL1支):移液管(25.00mL1 支),刻度吸管(1.00ml、2.00mL、5.00mL、10.00mL)各1支: 2.试剂:邻苯二甲酸氢钾(AR):称量瓶(10个,半开盖于105C~110C烘箱内干燥0.5h 取出放入干燥器内备):HAC(2.0moL):淀粉溶液的配制(5.0gL,称取0,50g可溶性淀粉 与烧杯中,加入少量水搅匀,加入100.0mL沸水搅匀。应现用现配。)NS2O5H0 (AR).K2Cr2O7(AR),20%KI 四、实验方法 1.0.050mol/LK2Cr20,标准溶液的配制 将分析纯K2C20,在150~180℃干燥2小时,置于干燥其中冷却至室温。用固定样称量法准 确称取0.6129g与小烧杯中,加水溶解,定量转入250.00mL容量瓶中,稀至刻度摇匀。 2.0.10 mol/L I2溶液的配制 称取33g和5.0gK,置于研钵中,(通风橱中操作)加入少量水研磨,待h全部溶解后, 将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至250mL,摇匀,暗处保存。 3.0.10mol/LNmS2O3溶液的配制 称取NazS2O3·5H0125g置于400mL烧杯中,加入约0.1 2 NazCO3,用新煮沸经冷却的 蒸馏水溶液并稀释到500.0mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置一周后再标定浓度。 4.0.10NaS203溶液的标定 用移液管吸取KC20,溶液2500mL与250mL锥形(碳)瓶中,加入5.0mL6 mol/L HCI 溶液,加入20%K50mL,摇匀后放在暗处5分钟后,立即用待标定的NaS20:溶液滴定至淡 黄色,加0.2%淀粉溶液5.0mL,继续用NaS0的滴定至蓝色刚好消失,计算浓度。平行3~5 份,计算平均值。 5.2标准溶液的标定 吸取25.00 mL NazS205H0标准溶液3份,分别致于250.mL锥形瓶中,加入50.0mL水, 2.0mL淀粉溶液,用上滴定至稳定的蓝色,半分钟不褪色即为终点。平行测定3~5份,计算上 溶液的浓度。 6.维生素C片(粒)中Vc含量的测定 取维生素C片(粒)1片(粒)到2片(粒)(质量大于02g),通乳钵研碎,准确称重后 置于锥形瓶中,加10.0mL2.0 mol/L HAc,加水30.0mL淀粉指示剂2.0mL,立即用k标准溶液 的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点,平行测定3一5份,计算百分含量。 五、思考与讨论 1.配制NaS2O:所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用? 2.为什么要用强氧化剂与KI反应产生2来标定NmS2O3,而不能用氧化剂直接反应来标定 NazS2O3? 洗耳球 1 个;酸式滴定管(50.00 mL1 支),碱式滴定管(50.00 mL1 支);移液管(25.00 mL1 支),刻度吸管(1.00 ml、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL)各 1 支; 2. 试剂:邻苯二甲酸氢钾(AR);称量瓶(10 个,半开盖于 105℃~110℃烘箱内干燥 0.5 h , 取出放入干燥器内备);HAC(2.0 mol/L);淀粉溶液的配制(5.0 g/L,称取 0.50 g 可溶性淀粉 与烧杯中,加入少量水搅匀,加入 100.0 mL 沸水搅匀。应现用现配。)Na2S2O3·5H2O (AR),,K2Cr2O7(AR),20%KI 四、实验方法 1.0.050 mol/LK2Cr2O7 标准溶液的配制 将分析纯 K2Cr2O7 在 150~180℃干燥 2 小时,置于干燥其中冷却至室温。用固定样称量法准 确称取 0.6129g 与小烧杯中,加水溶解,定量转入 250.00mL 容量瓶中,稀至刻度摇匀。 2.0.10 mol/L I2 溶液的配制 称取 3.3 g I2和 5.0 g KI,置于研钵中,(通风橱中操作)加入少量水研磨,待 I2 全部溶解后, 将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至 250mL,摇匀,暗处保存。 3.0.10 mol/L Na2S2O3 溶液的配制 称取 Na2S2O3·5H2O 12.5 g 置于 400 mL 烧杯中,加入约 0.1g Na2CO3,用新煮沸经冷却的 蒸馏水溶液并稀释到 500.0 mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置一周后再标定浓度。 4.0.10 Na2S2O3 溶液的标定 用移液管吸取 K2Cr2O7 溶液 25.00 mL 与 250 mL 锥形(碘)瓶中,加入 5.0 mL 6mol/L HCl 溶液,加入 20% KI 5.0 mL,摇匀后放在暗处 5 分钟后,立即用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至淡 黄色,加 0.2%淀粉溶液 5.0 mL,继续用 Na2S2O3 的滴定至蓝色刚好消失,计算浓度。平行 3~5 份,计算平均值。 5. I2 标准溶液的标定 吸取 25.00 mL Na2S2O3·5H2O 标准溶液 3 份,分别致于 250. mL 锥形瓶中,加入 50.0 mL 水, 2.0 mL 淀粉溶液,用 I2 滴定至稳定的蓝色,半分钟不褪色即为终点。平行测定 3~5 份,计算 I2 溶液的浓度。 6. 维生素 C 片(粒)中 Vc 含量的测定 取维生素 C 片(粒)1 片(粒)到 2 片(粒)(质量大于 0.2 g),涌乳钵研碎,准确称重后 置于锥形瓶中,加 10.0 mL 2.0 mol/L HAc,加水 30.0 mL,淀粉指示剂 2.0 mL,立即用 I2 标准溶液 的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点,平行测定 3~5 份,计算百分含量。 五、思考与讨论 1. 配制 Na2S2O3 所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用? 2. 为什么要用强氧化剂与 KI 反应产生 I2 来标定 Na2S2O3,而不能用氧化剂直接反应来标定 Na2S2O3?
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