C2lH260535843 本品为17a,21-二羟基孕甾-1,4-二烯-3,11,20一三酮。按干燥品计算, 含C21H2605应为970%~1020% 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇或三氯甲烷中微溶,在水中几乎不溶 熔点本品的熔点(附录ⅥC)为225~231℃(测定时将毛细管于220℃ 放 入),熔融时同时分解 比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1m中约 含5mg的溶液,依法测定(附录ⅥE),比旋度应为+167°至+175° 吸收系数取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每lm中约含 15ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在240nm的波长处测定吸 光度,吸收系数(E1%lcm)为405~435。 鉴别】(1)取本品约5mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分钟即显橙色; 此液倒入l0m水中,溶液即变成黄色,渐渐变为蓝绿色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集612图)一致。 【检査】有关物质取本品适量,置棕色量瓶中,用流动相溶解并稀释制 成每lm中约含1.25mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取lml,置100m棕色量瓶 中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录 VD)测定,用硅胶为填充剂,以三氯甲烷-甲醇(98:2)为流动相,检测波 长为254nm,理论板数按泼尼松峰计算不低于2500,泼尼松峰与相邻杂质峰的分 离度应符合要求。取对照溶液10μ注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主 成分色谱峰的峰高为满量程的25%~30%:再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品 溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积,各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍 干燥失重取本品约0.5g,在105℃干燥3小时,减失重量不得过1.0% (附 录ⅧL)。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:水一四 氢呋喃一甲醇(68825062)为流动相:检测波长为254nm。理论板数按泼尼松峰计 算不低于3000,泼尼松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备取乙酰苯胺,加稀甲醇(1→2)制成每lml中约含0.llmg 的溶液, 即得。 测定法取本品适量,精密称定,加稀甲醇(1→2)溶解并定量稀释制成每 中约含θ.2mg的溶液。精密量取该溶液与内标溶液各snl,置50ml量瓶中,用稀 甲醇(1→2)稀释至刻度,摇匀,取10μ注入液相色谱仪,记录色谱图;另取泼尼 松对照品适量,精密称定,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得 【类别】肾上腺皮质激素药 【贮藏】遮光,密封保存。C21H26O5 358.43 本品为 17α，21- 二羟基孕甾-1，4-二烯-3，11，20－三酮。按干燥品计算， 含 C21H26O5 应为 97.0％～102.0 ％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为 225 ～231 ℃（测定时将毛细管于 220 ℃ 放 入），熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每 1ml 中约 含 5mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应为+167°至+175 ° 吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 15μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在 240nm 的波长处测定吸 光度，吸收系数（E1% 1cm）为 405~435。 【鉴别】 (1) 取本品约 5mg ，加硫酸 2ml 使溶解，放置 5 分钟即显橙色； 将 此液倒入 10ml 水中，溶液即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 612 图）一致。 【检查】 有关物质 取本品适量，置棕色量瓶中，用流动相溶解并稀释制 成每 1ml 中约含 1.25mg 的溶液，作为供试品溶液。精密量取 1ml，置 100ml 棕色量瓶 中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录 Ⅴ D）测定，用硅胶为填充剂，以三氯甲烷-甲醇（98：2）为流动相，检测波 长为 254nm，理论板数按泼尼松峰计算不低于 2500，泼尼松峰与相邻杂质峰的分 离度应符合要求。取对照溶液 10μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主 成分色谱峰的峰高为满量程的 25%~30%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。供试品 溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积，各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍。 干燥失重 取本品约 0.5g，在 105 ℃干燥 3 小时，减失重量不得过 1.0 ％ （附 录Ⅷ L）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水－四 氢呋喃－甲醇(688:250:62)为流动相；检测波长为 254nm 。理论板数按泼尼松峰计 算不低于 3000，泼尼松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取乙酰苯胺，加稀甲醇(1→2)制成每 1ml 中约含 0.11mg 的溶液， 即得。 测定法 取本品适量，精密称定，加稀甲醇(1→2)溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶液。精密量取该溶液与内标溶液各 5ml ，置 50ml 量瓶中，用稀 甲醇(1→2)稀释至刻度，摇匀，取 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取泼尼 松对照品适量，精密称定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 肾上腺皮质激素药。 【贮藏】 遮光，密封保存