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第5期 陈俊红等:闪速燃烧合成的FeSN:中FexSi粒子的形成机理 ·599。 相 200μm B行0神wW的:nm 10 um T:80w0:0m (a)FeSi75 b)A处 5000 3000F Si Si 4000 元素原子分数 ) 3000 元素原子分数 A12.86% Si1009% Si69.88% 2000 Mn0.81% Fe26.09% Fe 1000 Ca0.36% Mn Al 0 Ca Fe 20 40 60 100 公 40 60 80 100 E/keV E/keV (⊙)金属硅 (dξ相 图3FSi75的SEM照片及EDS谱 Fig 3 SEM images and EDS spectra of FeSi75 析(如图2(b))显示,铁粒中含有Si大约为25%(摩 尔分数). 2.2FeSi75的SEM照片 图3为FeSi75的SEM照片和EDS谱,其中 图3(b)为图3(ad中A点的局部放大图.从图3(a 中看出,FeSi75主要由深灰色和亮灰色两部分构 成.经EDS分析,图中深灰色部分为纯金属硅,亮 灰色部分为含铁部分,见图3(c,d山.结合文献[刀, 20μm 亮灰色部分应该为非晶态的专相(FSi23).金属硅 图4FSi75(74m)的SEM照片 与ξ相之间有明显的界面缝隙,基本上没有彼此粘 Fig.4 SEM image of FeSi75(74m) 连.从破碎至74m的FSi75细粉的SEM照片(如 图4)也可以看出,金属硅与相是分离的.由此 2结果与分析 74m的FeSi75基本上可以看作是彼此分离的金属 硅和相. 2.1FeSi,N4的SEM和EDS分析 2.3分析与讨论 闪速燃烧合成的氮化硅铁的形貌如图1.结合 由于FeSi75合金液是以Si为主的熔体,Si含 EDS分析可以确定图1中长柱状晶体为氮化硅;外 量较高,而且金属硅的熔点相对其他组分要高,迅速 形为典型的柱状氮化硅晶体,而且晶体发育很好,铁 冷却过程中单质硅首先结晶,形成图3所示的连续 粒主要位于内部.剖开断面,内部显示出铁粒,如 的网络结构:而熔点较低的ξ相便以亚稳状态被圈 图2(a).铁粒大小不均,相差悬殊,而且分布很不均 缩在这种网络结构的空隙中,在实际生产中,总会 匀.较大的铁粒的粒径有60~80m,小的不足 有少量的相分解为FeSi2而产生体积膨胀效应,同 1m.对图2(a中的A部分进行放大,如图2(c). 时由于金属硅及ξ相的热膨胀性能的差异,金属硅 可以看出,较大铁粒的周围主要为氮化硅与铁粒组 与ξ相之间的结合界面产生缝隙.这种微观结构促 成的小颗粒层.对图2(a)中的大铁粒B的EDS分 使了金属硅与专相在破碎过程中的彼此分离,至少图 3 FeSi75 的 SEM 照片及 EDS 谱 Fig.3 SEM images and EDS spectra of FeSi75 图4 FeSi75 ( 74μm ) 的 SEM 照片 Fig.4 SEM image of FeSi75(74μm) 2 结果与分析 2.1 Fe-Si3N4 的 SEM 和 EDS分析 闪速燃烧合成的氮化硅铁的形貌如图 1 .结合 EDS 分析可以确定图 1 中长柱状晶体为氮化硅;外 形为典型的柱状氮化硅晶体, 而且晶体发育很好, 铁 粒主要位于内部.剖开断面, 内部显示出铁粒, 如 图 2( a) .铁粒大小不均, 相差悬殊, 而且分布很不均 匀.较大的铁粒的粒径有 60 ~ 80 μm, 小的不足 1μm .对图 2( a) 中的 A 部分进行放大, 如图 2( c) . 可以看出, 较大铁粒的周围主要为氮化硅与铁粒组 成的小颗粒层.对图 2( a) 中的大铁粒 B 的 EDS 分 析( 如图 2( b) ) 显示, 铁粒中含有 Si 大约为 25 %( 摩 尔分数) . 2.2 FeSi75 的 SEM 照片 图 3 为 FeSi75 的 SEM 照片和 EDS 谱, 其中 图 3( b) 为图 3( a) 中A 点的局部放大图.从图 3( a) 中看出, FeSi75 主要由深灰色和亮灰色两部分构 成 .经 EDS 分析, 图中深灰色部分为纯金属硅, 亮 灰色部分为含铁部分, 见图 3( c, d) .结合文献[ 7] , 亮灰色部分应该为非晶态的ξ相( FeSi2.3) .金属硅 与ξ相之间有明显的界面缝隙, 基本上没有彼此粘 连 .从破碎至74 μm 的 FeSi75 细粉的SEM 照片( 如 图 4) 也可以看出, 金属硅与 ξ相是分离的.由此, 74 μm的 FeSi75 基本上可以看作是彼此分离的金属 硅和ξ相 . 2.3 分析与讨论 由于 FeSi75 合金液是以 Si 为主的熔体, Si 含 量较高, 而且金属硅的熔点相对其他组分要高, 迅速 冷却过程中单质硅首先结晶, 形成图 3 所示的连续 的网络结构;而熔点较低的 ξ相便以亚稳状态被圈 缩在这种网络结构的空隙中 .在实际生产中, 总会 有少量的ξ相分解为 FeSi2 而产生体积膨胀效应, 同 时由于金属硅及 ξ相的热膨胀性能的差异, 金属硅 与ξ相之间的结合界面产生缝隙 .这种微观结构促 使了金属硅与 ξ相在破碎过程中的彼此分离, 至少 第 5 期 陈俊红等:闪速燃烧合成的 Fe Si3N4 中 FexSi 粒子的形成机理 · 599 ·
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